19962-04-0
中文名称
3-氨基苯基N,N-二甲基氨基甲酸
英文名称
3-AMINOPHENYL N,N-DIMETHYLCARBAMATE, 97
CAS
19962-04-0
分子式
C9H12N2O2
分子量
180.2
MOL 文件
19962-04-0.mol
更新日期
2025/01/21 14:26:29
19962-04-0 结构式
基本信息
中文别名
溴化新斯的明杂质43-氨基苯基二甲基氨基甲酸酯
3-氨基苯基N,N-二甲基氨基甲酸
英文别名
Neostigmine bromide Impurity 43-Aminophenyl dimethylcarbamate
3-aminophenyl N,N-dimethylcarbamate
Cyclobutanecarboxylicacid,3,5-difluoro-
3-AMINOPHENYL N,N-DIMETHYLCARBAMATE, 97
N,N-Dimethylcarbamic acid 3-aminophenyl ester
Carbamic acid, N,N-dimethyl-, 3-aminophenyl ester
物理化学性质
熔点85-88 °C
沸点198-202 °C(Press: 9 Torr)
密度1.176±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系数(pKa)3.69±0.10(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
制备方法
方法1
7244-70-4
591-27-5
19962-04-0
一般步骤：向干燥的500 mL四颈圆底烧瓶中加入二甲基亚砜（DMSO，100 mL）、3-氨基苯酚（67.5 g）和氢氧化钠（NaOH，24.7 g）。将反应混合物加热至75-80℃，维持此温度反应4小时。随后，在相同温度下分批加入4-硝基苯基-N,N-二甲基氨基甲酸酯（100 g）和DMSO（100 mL）。将反应温度升至110-120℃，继续反应2小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度。反应完成后，用1%氢氧化钠溶液（1500 mL）淬灭反应。用二氯甲烷（MDC）进行萃取，分离有机层，用水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到粗产物。粗产物用甲苯重结晶，得到纯的3-氨基苯基二甲基氨基甲酸酯。产量：62 g（收率72.2%）。熔点：83-85℃（文献值：80-86℃，FR 1498834）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/175238, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 31