24630-67-9
24630-67-9 结构式
物理化学性质
制备方法
50-00-0
868-85-9
24630-67-9
在搅拌条件下，将二甲基亚磷酸酯（10.0 mL，109 mmol）、三乙胺（1.5 mL，10.9 mmol）和多聚甲醛（3.26 g）混合。将混合物置于100℃的油浴（外部温度）中加热。反应2.5小时后，将混合物冷却至室温，随后在真空条件下浓缩。通过快速柱色谱法（洗脱液：乙酸乙酯/甲醇，95:5，v/v）纯化残余物，得到羟甲基膦酸二甲酯，为无色油状物（9.41 g，收率62%）。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）确认：δ 4.32（1H，br s），3.95（2H，d，J = 6 Hz），3.83（3H，s），3.81（3H，s）；31P{1H} NMR（400.1 MHz，CDCl3）：δ 27.8；13C NMR（100.6 MHz，CDCl3）：δ 53.5，56.0，57.6。
参考文献：
[1] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2012, vol. 50, # 12, p. 2432 - 2443
[2] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 9, p. 2064 - 2070
[3] Patent: WO2006/20779, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 77
[4] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 18, p. 4798 - 4801
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1998, vol. 6, # 3, p. 315 - 322