3084-40-0
3084-40-0 结构式
基本信息
二乙基(羟甲基)磷酸酯
羟甲基瞵酸二乙酯
羟甲基磷酸二乙酯, TECH
DIETHYL HYDROXYMETHYLPHOSPHONATE
(Hydroxymethyl)phosphonic acid, diethyl ester
(hydroxymethyl)-phosphonicacidiethylester
Phosphonic acid, (hydroxymethyl)-, diethyl ester
4-Hydroxymethyldiethylphosphonate
DIETHYL (HYDROXYMETHYL)PHOSPHONATE, TECH .
Diethyl Phosphonometanol
Diethyl(hydroxymethyl)phosphonate, 97 %
Diethyl(hydroxymethyl)phosphonate, TECH. (90-95 % 1H+31P-NMR)
物理化学性质
应用领域
制备方法
50-00-0
762-04-9
3084-40-0
1. 在500毫升反应瓶中，依次加入亚磷酸二乙酯76.6克（0.554摩尔）、多聚甲醛20克（0.667摩尔，以15%的比例加入）、碳酸钾244克（1.765摩尔，以15%的比例加入）和甲苯277毫升。将反应混合物加热至60°C，观察到放热现象后，分批加入剩余的多聚甲醛，加料过程约15分钟。 2. 在60°C下继续反应2小时，期间分批加入剩余的碳酸钾，维持反应体系的pH值在7.5-8之间。 3. 反应完成后，进行过滤，减压蒸馏回收甲苯，得到羟甲基膦酸二乙酯粗品92.1克，经气相色谱检测纯度≥96%，收率95%。该产物可直接用于下一步反应。 4. 在1升反应瓶中，加入α-膦酸二乙酯78.8克（0.472摩尔）、甲苯278毫升和三乙胺90克（0.889摩尔）。保持温度不低于30°C，将甲苯磺酰氯90克（0.472摩尔）的166毫升甲苯溶液缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应1小时。 5. 将反应体系升温至60°C，保温反应5小时，直至高效液相色谱（HPLC）显示甲苯磺酰氯残留量≤0.5%。 6. 反应完成后，用277毫升水洗涤甲苯有机层两次，减压蒸馏除去大部分甲苯，得到淡黄色液体，冷却后析出固体对甲苯磺酰氧基甲氧基膦酸二乙酯130.5克，收率87%。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 30, p. 3349 - 3353
[2] Patent: CN106699814, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0017-0019
[3] Journal of Organometallic Chemistry, 2005, vol. 690, # 10, p. 2472 - 2481
[4] Tetrahedron Letters, 1986, vol. 27, # 13, p. 1477 - 1480
[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1994, # 11, p. 1477 - 1482
| 报价日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
| 2025/09/19 | 32095 | 羟甲基磷酸二乙酯 Diethyl (hydroxymethyl)phosphonate, 97%, Thermo Scientific Chemicals | 3084-40-0 | 25g | 3300元 |
| 2025/05/22 | 32095 | 羟甲基磷酸二乙酯 Diethyl (hydroxymethyl)phosphonate, 97%, Thermo Scientific Chemicals | 3084-40-0 | 5g | 859元 |
| 2025/05/22 | D3813 | (羟甲基)膦酸二乙酯 Diethyl (Hydroxymethyl)phosphonate | 3084-40-0 | 25G | 110元 |