25603-67-2
25603-67-2 结构式
基本信息
9-苯基-9-芴醇
9-苯基-9-羟基芴
9-PHENYL-9-FLUORENOL
9-PHENYL-9H-FLUOREN-9-OL
TIMTEC-BB SBB008181
9H-Fluoren-9-ol, 9-phenyl-
9-phenyl-9H-9-fluorenol
9-Phenylfluorenol.
9-Phenyl-9-hydroxy-9H-fluorene
物理化学性质
制备方法
108-86-1
486-25-9
25603-67-2
1. 将溴苯（37.7 g，0.24 mol）与200 mL THF（四氢呋喃）混合均匀，装入压力平衡滴液漏斗中。 2. 在氮气保护下，向1 L三口烧瓶中加入镁屑（6.1 g，0.25 mol），并在55-60℃下预热。 3. 取20 mL上述溴苯/THF混合液，缓慢滴加至反应瓶中作为格氏反应引发剂，维持温度在55-60℃，反应0.5小时。 4. 将剩余溴苯/THF混合液缓慢滴加至反应体系中，保持温度在55-60℃，搅拌反应2小时。 5. 将9-芴酮（36.0 g，0.20 mol）溶于100 mL THF中，缓慢滴加至上述反应体系，滴加时间控制在0.5小时。 6. 滴加完毕后，继续在55-60℃下搅拌反应2小时。 7. 反应完成后，向反应体系中加入200 mL 2.5 mol/L的氯化铵水溶液淬灭反应。 8. 静置分层后，分离有机相，用去离子水洗涤。 9. 减压蒸馏除去溶剂，所得粗产物用甲苯或乙醇重结晶，得到淡黄色固体9-苯基-9-芴醇，产率为88%。
参考文献：
[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2016, vol. 358, # 6, p. 947 - 957
[2] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 11, p. 6162 - 6170
[3] Patent: CN105541747, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0041; 0042; 0043
[4] Patent: CN107337680, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0046; 0047; 0048; 0049; 0054
[5] Patent: CN107573356, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0061; 0063; 0064; 0065