26456-59-7
26456-59-7 结构式
基本信息
5-羟基嘧啶
5-羟基嘧啶 1KG
5-羟基嘧啶 (醋酸盐)
pyrimidin-5-ol
5-Hydroxypyrimidine
5-Hydroxypyrimidine ,98%
5-Hydroxypyrimidine acetate
5-HydroxypyriMidine. AcOH salt
5-Pyrimidinol (6CI,7CI,8CI,9CI)
Pyrimidin-5-ol, 5-Hydroxy-1,3-diazine
物理化学性质
制备方法
31458-33-0
26456-59-7
以5-甲氧基嘧啶为原料合成5-羟基嘧啶的一般步骤：将5-甲氧基嘧啶（2.99g，27.2mmol）与粉末状氢氧化钾（8.96g，85％，136mmol）在甲醇（50mL）中的混合物置于密封管中，于150℃下加热反应过夜。反应完成后，将混合物冷却至室温，加入乙酸进行中和，随后在减压条件下浓缩。所得残余物用热乙腈（2×100mL）研磨，合并乙腈萃取液并减压浓缩，得到7.51g灰白色固体。将该固体用热乙酸乙酯（100mL）研磨，减压浓缩乙酸乙酯萃取液，得到1.81g灰白色固体。最后，通过快速色谱法（硅胶为固定相，9:1的二氯甲烷/甲醇为流动相）进一步纯化，得到目标产物5-羟基嘧啶（1.11g，收率43%），为灰白色固体。其1H NMR（300MHz，DMSO-d6）数据如下：δ10.45（宽单峰，1H），8.67（单峰，1H），8.34（单峰，2H）。
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2003, vol. 9, # 20, p. 4997 - 5010
[2] Patent: US2006/173049, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29
[3] Patent: WO2008/65393, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[4] Chemistry and Industry (London, United Kingdom), 1956, p. 1453
[5] Patent: US2002/143025, 2002, A1