3510-66-5
3510-66-5 结构式
基本信息
2-溴-5-甲基吡啶(5-甲基-2-溴吡啶)
5-甲基-2-溴吡啶
2-溴-5-甲基砒啶
2-溴-5-甲基吡啶, 98+%
2-BROMO-5-PICOLINE
6-BROMO-3-PICOLINE
2-BROMO-5-METHYLPYRIDINE 98%
2-Bromo5MythylPyridine
2-BROMO-5-METHYLPYRIDINE (2-BROMO-5-PICOLINE)
2-Bromo-5-methylpyridine, 98+%
6-Bromo-β-picoline
物理化学性质
安全数据
制备方法
1603-41-4
3510-66-5
以2-氨基-5-甲基吡啶为原料合成2-溴-5-甲基吡啶的一般步骤： 方法B中间体7：2-[[6-吗啉-4-基]-吡啶-3-基]乙胺 步骤1：2-溴-5-甲基吡啶的合成 向搅拌的2-氨基-5-甲基吡啶（120 g, 1.10 mol）的1.5 L 48%氢溴酸溶液中，于-20℃下在1小时内缓慢加入溴（160 mL, 498 g, 3.11 mol）。加毕，于相同温度下继续搅拌2小时。随后，向反应混合物中缓慢加入亚硝酸钠（204 g, 2.95 mol）在300 mL水中的溶液，并于-20℃下再搅拌1小时。反应完成后，将反应混合物用氢氧化钠水溶液（2 kg NaOH溶于2 L水）骤冷至-20℃，然后用乙醚（3×1 L）萃取。合并有机层，依次用水、盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得到粗产物。粗产物通过蒸馏纯化（浴温130℃，真空温度85-90℃，真空度0.01 mmHg），得到172 g 2-溴-5-甲基吡啶，为灰白色低熔点固体，收率90%。[TLC检测，Rf = 0.8，展开剂：乙醚]
参考文献：
[1] Synthesis, 1994, # 1, p. 87 - 92
[2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2002, vol. 177, # 11, p. 2579 - 2587
[3] Patent: WO2003/106455, 2003, A1. Location in patent: Page 55
[4] Organic Letters, 2000, vol. 2, # 21, p. 3373 - 3376
[5] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 47, p. 8643 - 8644
知名试剂公司产品信息
2-Bromo-5-methylpyridine, 98%(3510-66-5)