42839-09-8
42839-09-8 结构式
基本信息
2-PYRIMIDINEMETHANOL
PYRIMIDIN-2-YLMETHANOL
2-Pyrimidinemethanol (7CI,9CI)
(PYRIMIDIN-2-YL)METHANOL,PURITY:95% MIN(HPLC)
物理化学性质
制备方法
34253-03-7
42839-09-8
嘧啶-2-基甲醇（12）的合成：将酯11（0.43 g，3.09 mmol）溶于EtOH（30 mL）中，搅拌并冷却至0℃。在搅拌下缓慢加入NaBH4（0.114 g，3.09 mmol），反应混合物继续搅拌2小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度，确认原料完全消耗后，用冷水淬灭反应。随后，将反应混合物在减压下浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为MeOH/CH2Cl2（1:49），得到醇12（0.145 g，收率37%）。产物在10% MeOH/CHCl3中的Rf值为0.3。1H NMR（500 MHz, CDCl3）δ：8.75（d, J = 5.5 Hz, 2H），7.26-7.22（m, 1H），4.85（s, 2H）。质谱（ESI）：m/z 111.1 [M+H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/13238, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 33
[2] Patent: US2010/63066, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[3] Patent: US2007/49603, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 53; 78
[4] Patent: WO2012/40230, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 80-81
[5] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0507; 0508