5355-17-9

基本信息
4-甲氧甲基苯酚
4-(甲氧基甲基)苯酚
α-methoxy-p-cresol
alpha-methoxy-p-cresol
p-(MethoxyMethyl)phenol
4-(Methoxymethyl)phenol
alpha-methoxy-para-cresol
Phenol, 4-(methoxymethyl)-
(4-Hydroxybenzyl)methyl ether
alpha-Methoxy-p-cresol Phenol
4-(2-METHOXYETHYL)PHENOLMETHOTREATE
物理化学性质
制备方法

67-56-1

623-05-2

5355-17-9
在氮气保护下,向配备有温度计、三通旋塞和磁力搅拌子的100 mL三口烧瓶中加入3.96 g (0.03 mol) 对羟基苯甲醇(购自Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.),随后加入21 g甲醇(购自Nacalai Tesque, Inc.)及两滴硝基甲烷(购自Nacalai Tesque, Inc.)。在室温搅拌条件下,缓慢滴加0.2 g盐酸(购自Nacalai Tesque, Inc.),随后将反应混合物于30℃下持续搅拌5小时。反应完成后,HPLC分析显示目标产物4-甲氧甲基苯酚的面积百分比为95%。向反应体系中加入0.28 g吡啶(购自Nacalai Tesque, Inc.)和8 g甲苯(购自Nacalai Tesque, Inc.)进行中和,随后在减压条件下浓缩去除甲醇。向残余物中加入31 g甲苯和6 g水进行萃取,有机相用5 g水洗涤。将所得有机层浓缩后,冷却至10℃以下,过滤析出的晶体并干燥,最终得到3.53 g(产率:80%)无色晶体状4-甲氧甲基苯酚。经HPLC分析,其纯度为99%(不计溶剂甲苯)。
参考文献:
[1] Journal of Chemical Research - Part S, 2000, # 6, p. 266 - 268
[2] Journal of Chemical Research - Part S, 2000, # 6, p. 266 - 268
[3] Chemical and pharmaceutical bulletin, 2002, vol. 50, # 3, p. 380 - 383
[4] Patent: JP5747348, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0058-0062; 0066-0070
[5] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 18, p. 4263 - 4273