55304-80-8
55304-80-8 结构式
基本信息
2,6-Dibromo-3-Nitropridine
2,6-dibromo-3-nitro-pryridine
物理化学性质
制备方法
16013-85-7
55304-80-8
以2,6-二氯-3-硝基吡啶为原料合成2,6-二溴-3-硝基吡啶的一般步骤如下（中间体6：2,6-二溴-3-硝基吡啶，方案12）: 将市售的2,6-二氯-3-硝基吡啶（10.0 g, 51.8 mmol）与33% HBr/AcOH溶液（120 mL）混合，于80°C下加热反应3小时。反应完成后，将反应液进行真空浓缩。将所得残余物溶解于EtOAc中，并用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。有机相经无水硫酸钠干燥后，再次进行真空浓缩。最终得到产物2,6-二溴-3-硝基吡啶14.4 g（收率99%），无需进一步纯化即可作为中间体6使用。产物经GC/MS分析显示纯度为94%，保留时间（tR）为7.56分钟（原料的tR为6.93分钟），质谱（m/z）特征峰为280/282/284（M, 38%），222/224/226（35%），76（100%），检测仪器为Finnegan LCQ。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/24666, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[2] Patent: WO2011/116176, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 23, p. 6813 - 6817
[4] Patent: WO2005/75478, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28
[5] Patent: EP1787991, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37