610-97-9

67-56-1

88-67-5

610-97-9

向2-碘苯甲酸（15 g, 60 mmol）的200 mL甲醇溶液中缓慢滴加8.8 mL浓硫酸。将反应混合物加热回流16小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，通过旋转蒸发器浓缩至约20 mL。随后，将浓缩液在水（适量）和二氯甲烷（适量）之间分配。水相用二氯甲烷（2 × 150 mL）进一步萃取。合并有机层，依次用饱和碳酸氢钠溶液（3 × 100 mL）和水（3 × 100 mL）洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥，过滤后蒸发溶剂，得到2-碘苯甲酸甲酯（47）为浅黄色油状物（15.4 g, 收率98%）。2-碘苯甲酸甲酯（47）的红外光谱（KBr, νmax, cm?1）：3444, 3057, 2994, 2946, 2894, 2836, 1728, 1579, 1459, 1428, 1290, 1249, 1127, 1100, 1013, 738。

参考文献：

[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 17, p. 3213 - 3219

[2] Organometallics, 2013, vol. 32, # 11, p. 3220 - 3226

[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 69, p. 798 - 816

[4] Synthetic Communications, 2017, vol. 47, # 12, p. 1175 - 1184

[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 39, p. 11995 - 11999