65039-08-9

616-47-7

74-96-4

65039-08-9

所有配体（除3号外）均参照改进的Starikova等人方法合成[20]。以下为典型通用合成步骤，并附有光谱及分析数据。在双颈烧瓶中加入N-单取代咪唑（0.1 mmol）及无水甲苯，搅拌至形成均相溶液；随后在持续搅拌下缓慢滴加溴乙烷（0.3 mmol）。滴加完毕后，将反应混合物于40℃下搅拌加热24小时。反应完成后，减压除去溶剂，所得产物经真空干燥得到目标配体。2.2.2 1-乙基-3-甲基咪唑溴化物（2）为白色固体，产量4.70 g（产率98%）。IR（ATR, cm?1）：3065, 2975, 1670, 1571, 1467, 1172, 1101, 856, 789, 649, 621, 417；1H NMR（400 MHz, CDCl3）：δ 1.47（3H, t, J = 7.3 Hz, CH3），3.97（3H, s, NCH3），4.32（2H, q, NCH2），7.54（2H, s, NCH），10.07（1H, s, CH）；13C NMR（100 MHz, CDCl3）：δ 15.64（CH3），36.63（NCH3），45.18（NCH2），122.01（NCH），123.71（NCH），136.73（NCH）。质谱（ESI）：m/z 111.5（M+?Br?）。高分辨质谱（ESI）：计算值C6H11BrN2（M+?Br?）111.09222，实测值111.09196。

参考文献：

[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 46, p. 11483 - 11486

[2] Angew. Chem., 2012, vol. 124, # 46, p. 11650 - 11654,5

[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 15, p. 2534 - 2542

[4] Journal of Chemical and Engineering Data, 2004, vol. 49, # 4, p. 760 - 764

[5] Patent: WO2006/63656, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 32