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67911-21-1

67911-21-1 结构式

67911-21-1 结构式
基本信息更多
【英文】

Caronic anhydride
【中文】

卡龙酸酐
【英文名称】

6,6-Dimethyl-3-oxabicyclo[3.1.0]hexane-2,4-dione
caronic anhydride
aronicanhydride
【CAS】

67911-21-1
【中文名称】

卡龙酸酐
【分子式】

C7H8O3
【MDL 编号】

MFCD09751198
【分子量】

140.14
【MOL 文件】

67911-21-1.mol
常见问题列表回目录
【简介】

卡龙酸酐又叫6,6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2,4-二酮,是一种医药中间体,主要作为口服丙型肝炎蛋白酶抑制剂Boceprevir的合成。Boceprevir是没改过先灵葆雅公司研制的口服丙型肝炎蛋白酶抑制剂。
【制备】

步骤1:在500mL烧瓶中加入200g乙酸乙酯,再投入二氯菊酸乙酯94.8g(0.4mol),降 温到-5℃,以2L/min的流量开始通入体积浓度3%的臭氧(余量为空气,下同)进行反应, 反应过程中通过气谱进行中控分析原料,待二氯菊酸乙酯转化率大于99%后,停止通臭氧。 反应结束后加入水,对油层进行水洗分层,洗涤2次,每次100ml水,洗涤结束后旋蒸浓缩 油层将溶剂脱净,然后向残留的反应结束物料中滴加30%液碱70g进行皂化反应,此时PH 大于12,在温度50-60℃之间保温反应2hr,然后向反应液中滴加30%盐酸酸化反应,直至 pH值到1~2,控制反应温度40-50℃,保温反应1hr。降至室温后用甲基叔丁基醚进行萃取,每次100ml,共萃取三次,合并得到的有机层溶液,50mmHg真空下旋蒸除去溶剂浓缩得到 3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸57.3g,GC归一含量98.2%,摩尔收率约84%。

步骤2:向反应瓶中投入3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸50g,然后投入醋酸酐30g和醋酸钠0.5g,后升温至170度进行反应,升温过程脱去部分反应生成的醋酸和醋酸酐,待反应结束后,降温至50-70℃,负压进行脱溶得到产品37.6g,然后加入30ml甲苯和90ml石油醚进行重结晶,得到6,6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2,4-二酮33.2g,归一含量99.6%,收率 74.8%。

理化性质回目录
【熔点 】

53-57℃
【储存条件 】

Inert atmosphere,2-8°C
【形态】

Solid
【颜色】

White
【敏感性 】

Moisture Sensitive
【CAS 数据库】

67911-21-1(CAS DataBase Reference)
物理化学性质回目录
【沸点 】

246°C
【密度 】

1.274
【闪点 】

113°C
安全数据回目录
【HazardClass 】

IRRITANT
卡龙酸酐价格(试剂级)更多
【卡龙酸酐价格(试剂级)】

更新日期产品编号产品名称包装价格
2021/09/07C2596卡龙酸酐
Caronic Anhydride
1g320元
2021/09/07C2596卡龙酸酐
Caronic Anhydride
5g1310元
2021/05/20H668926,6-二甲基-3-氧杂二环己基[3.1.0]环己烷-2,4-二酮, 98%
6,6-Dimethyl-3-oxabicyclo[3.1.0]hexane-2,4-dione, 98%
25g765元
公司名称: 杭州亲誉医药科技有限公司  Gold
联系电话: 18106521904
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网址: www.chemicalbook.com/showsupplierproductslist1274620/0.htm
公司名称: 台州市瑞禾科技有限公司  Gold
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公司名称: 衢州市乐晨进出口有限公司  Gold
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公司名称: 上海缮远医药科技有限公司  Gold
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公司名称: 上海旻凯生物科技有限公司  
联系电话: 021-52919136
联系传真:
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公司名称: 上海波以尔化工有限公司  
联系电话: Mr Qiu:021-50182298(Demestic market) Miss Xu:021-50180596(Abroad market)
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公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
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公司名称: 上海佰世凯化学科技有限公司  
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公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
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联系传真: +86-21-54096319
网址: www.sinch.com.cn
公司名称: 上海泰坦科技股份有限公司  
联系电话: 400-600-9262
联系传真:
网址: http://www.tansoole.com
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