71690-05-6
71690-05-6 结构式
基本信息
2,3-二氯吡啶-5-甲醛
2,3-二氯-5-甲酰吡啶
5,6-二氯吡啶-2-甲醛
5,6-二氯吡啶-3-甲醛
2,3-二氯-5-甲酰基吡啶
5,6-DICHLOROPYRIDINE-3-CARBALDEHYDE
5,6-Dichloropyridyl-3-carboxaldehyde
5,6-Dichloro-3-pyridinecarboxaldehyde
5,6-Dichloropyridine-3-carboxaldehyde
3-Pyridinecarboxaldehyde, 5,6-dichloro-
2,3-DICHLORO-5-FORMYLPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
制备方法
54127-30-9
71690-05-6
以5,6-二氯-3-嘧啶甲醇为原料合成2,3-二氯-5-甲酰基吡啶的一般步骤：向500mL圆底烧瓶中加入2,3-二氯-5-羟甲基吡啶（64.810g，50.0mmol）的无水二氯甲烷（150mL）溶液，随后加入氧化锰（43.5g，0.50mol）。将反应混合物在25℃下搅拌48小时。反应完成后，通过Celite过滤，滤液减压浓缩。所得粗产物通过硅胶柱色谱纯化，采用乙酸乙酯（0%-40%）/己烷梯度洗脱，得到2,3-二氯-5-甲酰基吡啶（7.2g，产率90%）。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）确认：δ10.08（1H，s），8.77（1H，d，J=1.97Hz），8.25（1H，d，J=1.97Hz）。LC/MS分析显示分子离子峰（M+1）为176。
参考文献：
[1] Patent: US2010/120862, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 94
[2] Patent: US2010/137306, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 169
[3] Patent: US2010/130499, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 122
[4] Patent: WO2008/132600, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 258
[5] Patent: WO2008/133973, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69