7598-26-7
7598-26-7 结构式
基本信息
6-氨基-5-硝基-3-甲基吡啶
2-氨基-5-甲基-3-硝基吡啶
2-AMINO-5-METHYL-3-NITROPYRIDINE
6-AMINO-5-NITRO-3-PICOLINE
AMINO(2-)-3-NITRO-5-METHYLPYRIDINE
6-Amino-5-nitro-3-picoline, 98+%
5-Methyl-3-nitropyridin-2-amine
2-Pyridinamine, 5-methyl-3-nitro-
物理化学性质
制备方法
1603-41-4
7598-26-7
实施例170：5-甲基-3-硝基吡啶-2-胺的合成；将硫酸（97%，100 mL）置于-10℃的冷却浴中。当内部温度达到5℃时，在搅拌下分批加入2-氨基-5-甲基吡啶（25 g，231.2 mmol）（耗时1小时）。将悬浮液在室温下搅拌直至剩余固体完全溶解。将所得溶液加热至55℃，并保持70%的锥形。在保持内部温度在55-60℃之间的条件下，逐滴加入硝酸（15.6 mL）。加完后，将混合物继续搅拌30分钟，然后倒入碎冰（800 g）中。搅拌混合物至完全溶解，随后在0℃下用40%的氢氧化钠水溶液调节至pH 9。用氯仿（3×250 mL）萃取反应混合物。合并有机层，用盐水（2×200 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到5-甲基-3-硝基吡啶-2-胺（9.49 g），为黄色固体，收率27%。ESMS m/z（相对强度）：154（M + H）+（100）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/76644, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 204
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, # 22, p. 3679 - 3686
[3] Journal of the American Chemical Society, 1951, vol. 73, p. 3504
[4] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 2806
[5] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 3154