85658-55-5
85658-55-5 结构式
基本信息
2-AMINO-5-BROMO-4-PHENYLPYRIMIDINE
5-bromo-2-amino-4-phenylpyrimidine
2-Pyrimidinamine, 5-bromo-4-phenyl-
物理化学性质
制备方法
2305-87-5
85658-55-5
向100 mL圆底烧瓶中加入4-苯基嘧啶-2-胺（0.4 g，0.0023 mol）和乙腈与氯仿（1:1，20 mL）的混合溶剂。随后，向同一烧瓶中加入N-溴代琥珀酰亚胺（0.499 g，0.0028 mol）。将反应混合物在室温下搅拌20小时。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂，得到残余物。将残余物在乙酸乙酯和水之间进行分配萃取。分离有机层，用饱和食盐水洗涤，并用无水硫酸钠干燥。减压蒸发溶剂，得到粗产物。粗产物通过柱色谱法纯化，使用60-120目硅胶作为固定相，40％乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂，最终得到2-氨基-5-溴-4-苯基嘧啶[0.3 g，产率51％]。产物经核磁共振氢谱（300 MHz，DMSO-d6）确认：δ 8.43（s，1H），7.65-7.61（m，2H），7.49-7.42（m，3H），6.97（brs，2H）；液相色谱-质谱联用（LC-MS）分析显示：[M+2H]+ m/z 251.9。
参考文献：
[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1983, p. 91 - 94
[2] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1983, vol. 19, # 1, p. 102 - 106
[3] Patent: WO2014/125426, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 56
[4] Patent: US2005/54590, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 41