91424-40-7

基本信息
3-(叔丁基二甲基硅氧)戊二酸酐
3-[(TERT-BUTYLDIMETHYLSILYL)OXY] PENTANEDIOIC ANHYDRIDE
(3R)-3-[(terbutyldimethylsilyl)oxy]glutaric anhydride
物理化学性质
制备方法

91424-39-4

91424-40-7
以3-(叔丁基二甲基硅氧基)戊二酸二乙酯为原料合成3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐的一般步骤如下: B.4 - [[(二甲基乙基)二甲基甲硅烷基]氧基]二氢-2H-吡喃-2,6(3H)-二酮 A部分:将甲硅烷基醚(理论值63.6g,200毫摩尔)溶于甲醇(200ml)中,加入NaOH颗粒(16.0g,400毫摩尔),在氩气保护下于室温搅拌18小时。将混浊的黄色溶液蒸发至干,真空干燥,得到二钠盐,为浅黄色固体。 将二钠盐(42.1g)悬浮于苯(400ml)中,加入乙酸酐(200ml),在氩气保护下回流1.5小时。将棕色混合物真空浓缩,残余物在乙酸乙酯和半饱和NaHCO3溶液之间分配。有机相用半饱和NaHCO3和饱和NaCl溶液洗涤,Na2SO4干燥后蒸发,得到粗制标题酐,为棕色固体。 粗产物溶于乙醚,加入Darco(3g),通过硅藻土过滤后蒸发。结晶残余物用冷己烷研磨,得到纯的标题酐(33.26g,总收率68%,基于3-羟基戊二酸二乙酯),为白色板状晶体,熔点205℃(分解),77°-78℃(未分解)。13C-NMR(15MHz,CDCl3)δ:5.22, 17.64, 25.31, 38.88, 61.87, 165.26 ppm。
参考文献:
[1] Patent: US4804770, 1989, A
[2] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, # 19, p. 3657 - 3659
[3] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 10, p. 2374 - 2378
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1987, vol. 30, # 10, p. 1858 - 1873
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 3, p. 631 - 638
报价日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
2025/05/22 | XW9142440701 | 3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐 | 91424-40-7 | 5G | 447元 |
2024/04/30 | H61227 | 3-(叔-丁基二甲基硅氧基)戊二酐, 98% 3-(tert-Butyldimethylsiloxy)glutaric anhydride, 95% | 91424-40-7 | 5g | 2003元 |
2024/04/30 | H61227 | 3-(叔-丁基二甲基硅氧基)戊二酐, 98% 3-(tert-Butyldimethylsiloxy)glutaric anhydride, 95% | 91424-40-7 | 25g | 4392元 |