91591-63-8
91591-63-8 结构式
基本信息
2,5-二氯-4,6-二甲基氰吡啶
2,5-二氯-4,6-二甲基-3-氰基吡啶
2,5-二氯-4,6-二甲基吡啶-3-甲腈
2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈 奥匹卡朋中间体
2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈 奥匹卡朋中间体 500G
2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈(CAS号:91591-63-8)
3-Cyano-2,5-dichloro-4,6-dimethylpyridine
2,5-Dichloro-4,6-dimethylnicotinonitrile 95+%
2,5-DICHLORO-4,6-DIMETHYLPYRIDINE-3-CARBONITRILE
2,5-Dichloro-4,6-diMethyl-3-pyridinecarbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile,2,5-dichloro-4,6-dimethyl-
2,5-Dichloro-4,6-dimethylpyridine-3-carbonitrile, 3-Cyano-2,5-dichloro-4,6-dimethylpyridine
物理化学性质
安全数据
制备方法
23819-92-3
91591-63-8
以5-氯-2-羟基-4,6-二甲基烟腈为原料合成2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈的一般步骤如下：将磷酰氯（973.2 g）、四甲基氯化铵（67.3 g）和5-氯-2-羟基-4,6-二甲基烟腈（227.1 g）依次加入二氯甲烷（500 g）中。将所得悬浮液加热至85℃并持续搅拌5小时。反应完成后，通过真空蒸馏除去过量的磷酰氯。待反应混合物冷却至30℃以下后，用二氯甲烷稀释。将稀释后的溶液缓慢加入水（1350 g）中，室温下搅拌30分钟。分离下层有机相，水相用二氯甲烷进行萃取。合并所有有机相，依次用水洗涤和活性炭处理。过滤除去活性炭，随后通过常压蒸馏将溶剂替换为庚烷。将溶液在50℃下过滤，然后冷却至30℃。进一步冷却至0℃，析出晶体。通过过滤分离晶体，并用庚烷洗涤两次。最后，在50℃下干燥晶体，通常可获得88-91%收率的2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈。为优化结晶过程，可重复上述步骤，在结晶过程中减少二氯甲烷用量并加入适量甲醇，所得板状晶体更易于转移用于后续反应。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/89573, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16
[2] MedChemComm, 2015, vol. 6, # 11, p. 1998 - 2003
[3] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2004, vol. 40, # 3, p. 308 - 314
[4] Patent: EP1845097, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
常见问题列表
2,5-二氯-4,6-二甲基烟腈可作为有机合成中间体和医药中间体，用于实验室研发过程和医药化工的合成。可用于合成选择性毒蕈碱受体4 （M4）阳性变构调节剂ML253，研究表明其具有神经活性。