99464-83-2
99464-83-2 结构式
基本信息
1- 氯乙基环己基碳酸酯
1-氯乙基环己基碳酸盐
1-氯乙基环己基碳酸酯(1-氯乙基碳酸环己酯)
CARBONIC ACID 1-CHLOROETHYL CYCLOHEXYL ESTER
CYCLOHEXYL 1-CHLOROETHYLCARBONATE
1-chloroethylcyclohexyl carbonate (intermediate of candesartan cilexetil)
1-chloroethyl cyclohexyl carbonate (JCC-2)
ChloroethylCyclohexylCarbonate
物理化学性质
制备方法
50893-53-3
108-93-0
99464-83-2
制备实施例2: 1-碘乙基环己基碳酸酯的制备 （1）1-氯乙基环己基碳酸酯的合成 将环己醇（19 mL, 0.18 mol）溶于二氯甲烷（300 mL）中，冰浴冷却下缓慢加入吡啶（14.8 mL, 0.18 mol）。在15分钟内，逐滴加入氯甲酸1-氯乙酯（20 mL, 0.185 mol）。反应混合物缓慢升温至室温，继续搅拌16小时。反应完成后，依次用水、饱和食盐水和5%硫代硫酸钠溶液洗涤反应混合物，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤。滤液经减压蒸馏，得到26.06 g 1-氯乙基环己基碳酸酯（产率：70%）。沸点（3 mmHg）：101-103℃；1H-NMR（200 MHz, CDCl3）δ 1.0-2.3（m, 10H），1.38（d, J = 5.8 Hz, 3H），4.60-4.80（m, 1H），6.40（q, J = 5.8 Hz, 1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2008/125483, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[2] Patent: WO2009/118580, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 17-18
[3] Patent: EP2526945, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 66
[4] Patent: WO2009/66917, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 17-18
[5] Patent: EP1477482, 2004, A1. Location in patent: Page 30