步骤1:将100g4,5-二氟邻苯二甲酸和150ml乙酸酐加入至三口反应瓶中,然后升温至120℃回流,反应12h后停止加热,冷却至室温发现有白色晶体析出。将上述晶体进行过滤,然后用石油醚进行洗涤,得到的灰色固体干燥后为89g(收率98%)1HNMR(CD2Cl2,400MHz):δ(ppm)7.73(m,2H),3.23(s,2H)。
步骤2:称取75g上述酸酐将其分散在500ml乙酸酐和250ml三乙胺的混合液中,室温搅拌5min后将40g乙酰乙酸乙酯加入至反应瓶,室温搅拌过夜。