将300.0g乙酸甲酯,16.5g甲醇钠,投入到高压反应釜内,然后通入CO气体至3.0MPa,反应温度在60℃,CO压力控制在3.0MPa,反应结束后,把料液转移到蒸馏釜将过量的乙酸甲酯蒸去。缓慢滴加131.4g浓度10%的氯化氢甲醇溶液,反应温度为65℃,经过后处理,浓缩,蒸馏,得到3,3-二甲氧基丙酸甲酯,30.6g,纯度95.7%,收率66.2%。