2,6-二甲基-4-吡喃酮

2,6-二甲基-4-吡喃酮 MSDS

2,6-二甲基-4-吡喃酮性质、用途与生产工艺

应用

制备

步骤1：将(DADC) 2mg配合物(1当量)溶于干吡啶(20%溶液)中，在N2条件下用外冰/水浴冷却。在0-5℃下加入相应的氯化酸3 (4.4 equiv)，在室温下搅拌1-2天。在冰/HCl (2N)水解后，混合物用CH2Cl2反复提取。结合的有机层用satd洗涤。NaHCO3溶液，干燥(Na2SO4)，脱色(木炭)，过滤，浓缩。用乙酰基氯化物按方法B转换1.00 g 1 (2.34 mmol)，色谱纯化后得到0.58 g (46%) 4a。13C NMR (50 MHz, CDCl3):δ= 14.0 (q), 18.4 (q), 61.7 (t), 121.6, 164.0, 165.2, 171.7 ppm。

步骤2：二酯溶解在5/1的2N HCl和醋酸(5%)的混合物中，回流5-30小时，直到TLC显示完全转化。用satd水解反应。NaHCO3溶液，用CH2Cl2萃取。结合的有机层被干燥(Na2SO4)，过滤，蒸发得到5，无需进一步纯化。得到2,6-二甲基-4-吡喃酮0.50 g (1.86 mmol)得产率为87%)的无色晶体。

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