在100ml圆底烧瓶中加入1.0 mol的羧酸6(a-q)到10ml乙醇中。为此,在室温下加入催化量的高浓度H2SO4,在85℃下回流加热,连续搅拌3-4 h。3h后,用乙酸乙酯-己烷(3:7)体系薄层色谱(TLC)对反应进行监测。继续搅拌,直到TLC显示反应完成。然后让反应混合物达到室温。在减压下蒸馏乙醇,将残渣溶于水,然后用乙酸乙酯提取两次。合成的有机溶液用饱和的NaHCO3溶液洗涤,最后用水洗涤,然后在无水Na2SO4上干燥。真空脱除溶剂,得到目标化合物2-氯烟酸乙酯,产率92%。合成路线如图2所示。
图 2-氯烟酸乙酯的合成路线