(1)在装有球形冷凝管的50ml单口玻璃瓶中依次加入三苯基膦(9.4g,35.9mmol)，3-溴-1丙醇(0.5g,3.6mmol)和10ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，100℃搅拌回流10h，反应结束后用冷却到室温，减压抽滤体系中析出的固体并用冷DMF洗涤固体3次，得到白色固体，50℃干燥过夜，得到白色粉末状固体(3-羟丙基)三苯基溴化磷；
(2)在装有磁力搅拌的100ml三口瓶中加入(3-羟丙基)三苯基溴化磷2.0g(5mmol)，于108℃下滴加氢溴酸(含量≧40%)至刚好溶解，回流反应24小时。冷却至室温，将溶液缓慢滴加到50倍体积水溶液中，有白色沉淀析出。减压过滤，冷水洗，烘干，得白色固体(3-溴丙基)三苯基溴化磷(1.9g,产率83%)。