3-硝基苯硼酸 MSDS3-Nitrobenzeneboronic acid
在冰盐冷冻下,向无色发烟硝酸(50mL,1.20M)中加入少量尿素,冷却至-15℃。在1-2小时内缓慢加入苯基硼酸(9.02g,74mmol),以使温度不升高到-9℃以上。然后将混合物再搅拌15-30分钟,然后将其倒入冰中,产物沉淀。真空过滤沉淀的硝基苯基硼酸,在少量水中重结晶,并加入脱色木炭。然后进行热真空过滤以除去木炭,先用水然后用甲醇洗涤。将原始滤液在冰浴中冷却,用12N NaOH中和至橙色/红色溶液,然后用硝酸酸化。该溶液用乙醚萃取,用水洗涤并在室温下浓缩。将后处理中的两个馏分合并并进行柱色谱分离(洗脱液C6H12:CH2Cl2; 80:20),除去所有痕量杂质,以28%的收率得到柠檬棱柱状晶体。 3-硝基苯基硼酸,产率28%。