将2-吡啶甲酸(9.92g,80.7mmol)和溴化钠(0.90g,8.7mmol)添加至亚硫酰氯(70mL)中,将混合物加热回流16小时。 将反应真空浓缩并冷却至0℃。 小心地添加MeOH(30mL),并将反应加热回流36小时。真空除去溶剂,并将残余物溶于CH2Cl2(100mL),加入碳酸钠(12.8g,121mmol),并将混合物搅拌3小时。加入H2O(100mL),反应用CH2Cl2(5×50mL)萃取。 将合并的有机萃取物干燥(MgSO4)并真空浓缩。粗残余物通过快速柱色谱法(SiO2,用Et2O洗脱,然后用5:95 MeOH-CH2Cl2洗脱)纯化,并重结晶(己烷),得到白色针状产物4-甲氧基吡啶甲酸甲酯(9.03g,67%)。