1-(2-甲氧苯基)哌嗪 MSDS1-(2-Methoxyphenyl)piperazine
1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢溴酸盐的制备:
将 189g二乙醇胺和 2000ml 40%氢溴酸置于装有搅拌、回流冷凝器和温度计的三口瓶中, 加热回流 12h, 反应毕, 将冷凝器改成维格罗分馏柱进行分馏至无馏出物为止。 初馏份弃去, 续馏份回收套用。 冷却, 加 670ml 乙醇, 除掉分馏柱, 装上冷凝器, 缓缓加入 243g 邻氨基苯甲醚, 加热回流 10h, 加 90g 无水碳酸钠, 再继续回流 10h, 趁热倾入烧杯中, 冷却, 滤出结晶, 用乙醇重结晶, 得白色鳞片状结 晶, 得量 155g, 熔点 232.4 ~ 234.6℃, 产率31.6%。
1-(2-甲氧基苯基) 哌嗪的制备:
将 155g 1-( 2-甲氧基苯基) 哌嗪氢溴酸盐悬浮于 150ml 水中, 加 40%氢氧化钠溶液, 中和至呈强碱性, 静置, 分取油层, 减压蒸馏除去水后, 收集 129~ 134℃ 0.1mmHg 馏份, 得量103.2g, 含量 97.5%~ 98.2%。 为无色油状液体, 产率95%。 以二乙醇胺计算总产率 30%。