背景及概述[1][2]
2-氨基-6-氯-5-溴吡啶可用作医药合成中间体。
制备[1]
2-氨基-6-氯-5-溴吡啶制备如下：
具体步骤如下：称取6-氯-吡啶-2-胺(2.58g,20.06mmol)，加入到N,N-二甲基甲酰胺(25mL)中溶解，称取N-溴代丁二酰亚胺(3.56g,20.00mmol)加入到上述溶液中，室温反应0.5小时。加入水，乙酸乙酯萃取，有机相饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，浓缩，粗品经硅胶柱层析(石油醚：乙酸乙酯＝5：1)纯化，得标题化合物(3.60g,产率86.5％)。
应用[1]
2-氨基-6-氯-5-溴吡啶可用作医药合成中间体，如发生如下反应：
具体步骤如下：称取5-溴-6-氯吡啶-2-胺(3.30g,15.90mmol)加入到乙醇(10mL)中，加入质量分数20％的甲硫醇钠水溶液(13mL,37.09mmol)，升温至110℃封管反应18小时。反应液冷却至室温，加入水(100mL)，二氯甲烷(300mL)萃取，有机相用饱和食盐水(100mL)洗，无水硫酸钠干燥，浓缩，粗品经硅胶柱层析(石油醚：乙酸乙酯＝5：1)纯化，得标题化合物(3.35g,产率96.2％)。称取5-溴-6-(甲硫基)吡啶-2-胺(3.24g,14.79mmol)，溶解于丙酮(30mL)和冰乙酸(15mL)中，将高锰酸钾(6.21g,39.30mmol)溶解到水(50mL)中后滴加至上述溶液中。滴加完毕室温反应16小时。加入水(150mL)，用乙酸乙酯(200mL×2)萃取，合并有机相，饱和碳酸氢钠溶液(300mL)洗，饱和食盐水(200mL)洗，无水硫酸钠干燥，浓缩，粗品经硅胶柱层析(二氯甲烷：甲醇＝50：1)纯化，得标题化合物(1.73g,产率46.6％)。
主要参考资料
[1] (CN105541792) 多环类PI3K抑制剂