概述[1]
2,4-二硝基苯肼（2,4-DNPH）是一种红色结晶性的粉末，微溶于水和乙醇，溶于酸，易燃，强烈撞击会发生爆炸，主要用于炸药制造，光度法测定醛、酮类的显色剂，薄层色谱法测定醛，还用作醛和酮的紫外衍生试剂，用于有机合成及炸药制造。在酸性介质中，羰基化合物与2,4-二硝基苯肼反应，生成2.4-二硝基苯腙，在碱性溶液中呈暗红色，可用于分光光度法或目视比色法测定羰基化合物。近年来又发展成为糖类、维生素类、羰基酸的测定试剂，其应用范围越来越广，需求量越来越大。现有常用的2.4-二硝基苯肼的合成方法为：用水合肼与2.4-二硝基氯苯进行反应制备。辛醛-2,4-DNPH为2.4-二硝基苯肼的衍生物，主要用作医药合成中间体。
制备[1]
辛醛-2,4-DNPH制备如下：通过高压汞蒸气灯的UV辐射，将95ml1，3-二氧戊环，7ml丙酮和0.66g1-庚烯的混合物照射1小时。之后，以1小时的间隔等分地添加6g1-庚烯在7ml丙酮中的溶液，并继续照射另外16小时。通过减压蒸馏除去过量的试剂，并将残余物在氧化铝上进行色谱分离，用戊烷：丙酮＝99∶1的混合物以及以此方式2.6g（理论值的22％）的2-庚基-1，3-洗涤。获得二氧戊环。通过蒸馏进行进一步的纯化。用日光照射代替紫外线照射重复上述过程。使用相同量的反应物，并将初始反应混合物在直射阳光下放置一天。此后，每隔1天以7等份加入另外的混合物，然后将反应混合物在直射阳光下放置一周。后处理步骤与前述相同，产物为辛醛-2,4-DNPH。
主要参考资料
[1] IL26144A PHOTOCHEMICAL ADDITION OF 1,3-DIOXOLANE AND 1,3,5-TRIOXANE TO TERMINAL OLEFINS