背景及概述[1]
异丁醛二乙基乙缩醛又叫巴豆醛缩二乙醇。可由乙醇和巴豆醛一步制备得到。
制备[1]
在装有温度计、回流冷凝管和分水器的三颈瓶中，加入0.12mol(10mL)巴豆醛，0.72mol(42mL)乙醇和适量的催化剂，在电磁搅拌下加热回流反应1h，回收过量乙醇，用碳酸钠溶液洗涤2次，再用水洗1次，有机相用无水CaCl2干燥，常压蒸馏，收集142-146℃的馏分即为目的产物。
分别以甲磺酸和甲磺酸盐为催化剂进行巴豆醛与无水乙醇合成巴豆醛缩二乙醇的反应，其反应活性见表4所示：
从表4可知，甲磺酸(盐)的催化活性均较好，其中以甲磺酸的催化活性最高。在甲磺酸盐中，随金属离子不同，催化活性有明显差别，Mn(CH3SO3)2>Zn(CH3SO3)2>Ni(CH3SO3)2>Cu(CH3SO3)2。尽管甲磺酸盐的活性低于甲磺酸，但用盐作催化剂可使反应后处理简化，可避免酸腐蚀，而且可以回收利用。因为甲磺酸盐不溶于缩醛，微溶于醇，易溶于水，但反应中的水不影响它们的催化活性。在反应初始阶段，因反应生成的水未能被醇及时带出，催化剂溶解(或部分溶解)于反应体系，随着反应温度趋于稳定和回流量的增加，水会被及时带出，反应结束后催化剂呈固体沉降在反应器底部，经过简单分离即可回收催化剂。
产物的鉴定[1]
产物不发生银镜反应，证明该化合物中无醛基存在;可以使澳水褪色，即该化合物中的双键没有被破坏。
IR(液膜法):3031、970cm-1处吸收峰为反式双键=CH的特征吸收，而巴豆醛在2733(-CHO)、1691(C=O)cm-1的特征吸收峰消失。巴豆醛缩二乙醇的吸收特征:1268，1208cm-1，醚的C-O-C吸收峰及多醚化合物的特征吸收峰:1178，1116，1066， 1036cm-1。
C8H16O2元素分析值(计算值):C，66.24%(66.67%);H，11.35%(11.11%)
主要参考资料
[1]赵立芳，王宏社，苗建英.甲磺酸(盐)催化合成巴豆醛缩二乙醇[J].精细石油化工，2006(03):18-21.