醌茜隐色体的制备

2020/4/14 14:13:36

背景及概述[1]

1,4-二羟基蒽醌隐色体,又名醌茜隐色体,是一种重要的化学中间体,在染料工业中具有重要地位,可广泛得用于溶剂染料、分散染料、活性染料及还原染料中间体。近年来,该化合物已经逐渐被应用于如抗肿瘤药物、抗癌等医药中间体的研发中。传统的醌茜隐色体制备工艺主要有两种:①在碱性条件下,以1,4-二羟基蒽醌为原料,在还原剂保险粉的作用下,发生还原反应制得;②在酸性条件下,以1,4-二羟基蒽醌为原料,在还原剂锌粉的作用下,发生还原反应制得。但是这两条工艺路线有诸多不足之处:1、路线①使用到保险粉,保险粉易燃、易分解,属于难控的危化品,该工艺对安全环保措施特别严格;2、路线①在碱性介质中采用保险粉作为还原剂,有大量副产物生成,隐色体需要用大量软水洗涤,三废量大,污染严重;3、路线②采用锌粉作为还原剂,还原转化率不高,有大量重金属废水生成。

结构

制备[1]

醌茜隐色体的制备如下:

在500ml的高压反应釜内,依次1,4-二羟基蒽醌100g、甲醇265ml、硼酸催化剂6g,常温搅拌5min后,用氮气置换5次,同时观察高压釜是否漏气,升温,开启氢气进气阀,反应温度在60℃,釜内压力在0.35MPa条件下保温2h,调节氢气进气阀,使釜内压力达0.79MPa保温1h,降温到40℃,氮气置换3次,放料抽滤、洗涤、干燥得到目标产物醌茜隐色体90g,收率89%,纯度为93.0%。

主要参考资料

[1] CN201810273716.7 二羟基蒽醌隐色体的制备工艺

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