食品级柠檬酸钾的含量测定

2020/5/12 16:33:36

背景及概述[1]

食品级柠檬酸钾是一种重要的化工原料,在食品工业中用作缓冲剂、螯合剂、稳定剂、抗氧化剂、乳化剂、调味剂等,可用于乳及乳制品、果冻、果酱、肉类、罐装水凝胶点心、干酪的乳化、柑橘的保鲜等。作为食品添加剂,食品级柠檬酸钾可用来调节酸度与钾营养补充来源;在医药工业中用于低血钾症和钾缺乏症及碱化尿液,有助于降低尿的酸度,有治疗肾脏疾病和痛风的作用;也可制成高效复合肥料,还可用于造纸、镀金等行业。

含量测定[1]

1 试剂和材料

高氯酸(优级纯);冰醋酸、乙酸酐(均为分析纯);邻苯二甲酸氢钾(基准试剂);结晶紫指示剂(5g/L):称取约0.25g 结晶紫溶于50 mL冰乙酸中;高氯酸标准溶液(约0.1mol/L):在500mL冰乙酸中加入8.7mL高氯酸,缓慢加入20mL乙酸酐混匀冷却至室温,倒入滴定瓶中,静置过夜。

2 仪器和设备

分析天平(感量为0.1mg)、T70型自动电位滴定仪,瑞士梅特勒-托利多公司;FD115烘箱,德国宾得公司;50mL酸式滴定管(棕色);250mL锥形瓶。

3 分析步骤

3.1 指示剂法

称取约0.25g(精确至0.0001g)于(180±2)℃烘干冷却后的样品于干燥的锥形瓶中,加入40mL冰醋酸,微微加热溶解,冷却后,加2滴结晶紫指示液,用高

氯酸标准溶液滴定至蓝色为终点。

3.2 电位滴定法

称取约0.25g(精确至0.0001g)于(180±2)℃烘干冷却后的样品于干燥的滴定杯中,加入40mL冰醋酸,放置到自动电位滴定仪上,搅拌,溶解,用高氯酸标

准溶液进行滴定,利用自动电位滴定仪确定滴定终点。

3.3 计算结果

食品级柠檬酸钾主含量按公式计算:

式中:R2(干基)为以干基计的柠檬酸钾主含量,%;R1为高氯酸标准溶液消耗的体积,mL;C为浓度,mol/L;0.1021为与1.00mL高氯酸标准滴定溶液 [c(HClO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的柠檬酸钾的质量;m为质量,g。

制备[2]

称取608.27克含量为48%的液体氢氧化钾抽入搅拌设备,开启搅拌转速200r/ min。称取333.33克食品级柠檬酸固体,慢慢加入到搅拌设备中,加入完毕,调整转速400r/ min。反应30min后物料慢慢变黏稠,呈现膏状。此时物料温度为常温28℃。反应时间9小后,取样1克,溶于20mL无二氧化碳水中,物料完全溶解,pH为10.2,反应完毕,直接在搅拌设备中通蒸汽烘干2小时,得成品。柠檬酸钾含量100.1%,其他指标符合国标要求。

主要参考资料

[1]王卉,王雪婷,王成华,曹洁.电位滴定法快速测定食品添加剂柠檬酸钾的主含量[J].中国调味品,2018,43(07):143-145.

[2] [中国发明] CN201710309407.6 一种利用柠檬酸和液体氢氧化钾合成柠檬酸钾的方法

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