肉桂酸钾的制备和含量测定

2020/6/30 10:53:58

背景及概述[1]

肉桂酸钾的化学名称为3‑苯基‑2‑丙烯酸钾,具有溶解性好、抑菌谱广、使用安全、保健等特点,是一种值得深入研究开发和大力推广应用的新型天然食品防腐剂,广泛应用于医药、农业和食品中,国内外市场看好,发展前景诱人。

制备[1]

一种肉桂酸钾的制备方法,其具体步骤是:

(1)、称取138.8g(1.286mol)银、91.18g钯(0.857mol),滴加入过量的浓度为96%的硝酸400g,滴加完毕后升温至90℃,搅拌2小时,过滤,在滤液中加入265g(22.08mol)的碳粉,同时滴加50%KOH溶液,剧烈搅拌,直至体系pH=10,继续搅拌1小时,使载体碳粉充分吸附,过滤,所得滤饼为氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物。

(2)、将向氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物中加入50%的KOH纯水溶液400mL,降温至20或24或27或30℃,保持在20或23或26或‑30℃滴加甲醛水溶液185g(2.284mol),滴加完毕后继续反应0.5小时,然后将反应产物过滤,用1200g纯水(洗三次,每次400g)洗至中性,烘干,即得到黑色粉末状固体银/钯/碳催化剂456.5g。

(3)、将28gKOH溶于700g去离子水,配制成4wt%的氢氧化钾溶液,然后向其中加入7g银/钯/碳催化剂,搅拌至物料混合均匀;将物料升温至60℃,通入纯氧气,通氧流速为6L/min,保持通氧15分钟,然后调节物料的温度为60℃,在保持上述通氧流速的条件下加入140g肉桂醛,滴加时间为5小时,滴加完毕后继续通氧反应10分钟,得肉桂酸钾水溶液;

(4)、将反应生成的肉桂酸钾水溶液过滤,所得滤饼为银/钯/碳催化剂,将该催化剂返回到反应器内循环使用,将所得滤液用KOH调pH值至9.5,降温至12℃,析晶,离心甩干,真空干燥得白色鳞片状晶体肉桂酸钾成品182.7g,纯度≥98.5%,收率92.6%(以肉桂醛计)。

含量测定[2]

食品中肉桂酸钾含量的气相色谱-质谱联用分析方法,具体包括以下步骤:

(1)样品提取:称取2g样品置于容器中,加水定容至25mL,加酸调节样品溶液的pH为1,再将样品溶液用二氯甲烷萃取,收集萃取后的二氯甲烷层,干燥;

(2)样品衍生和萃取:向步骤(1)中干燥后的样品中加入衍生试剂,涡旋混匀,在水浴锅中反应10min后,冷却至室温后,再加入5mL正己烷进行萃取,静置后取上清液作为供试品溶液;

(3)测定:采用气相色谱-质谱联用技术对步骤(2)得到供试品溶液中的肉桂酸钾含量进行测定;气相色谱条件为:色谱柱:HP-5msUltraInert30m×0.25mm×0.25μm;柱温:100℃维持2min,以15℃/min升至265℃,维持3min;进样口温度为280℃;进样量1μL;分流比为1:1;载气为氦气,柱流量:1.2mL/min;质谱条件:EI离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;溶剂延迟3min;扫描方式:SIM,选择离子分别为131、103、77、67。

优选地,步骤(1)中所述的样品性状为固态或液态。

当样品为固体时,步骤(1)中样品提取的具体步骤为:称取2g固体样品置于50mL离心管中,加入5mL去离子水,混匀,超声提取5min,过滤,将滤液定容至25mL,然后向滤液中加入2mol/L的硫酸,调节溶液pH为1,再用二氯甲烷萃取3次,收集二氯甲烷层,吹干。

当样品为液体时,步骤(1)中样品提取的具体步骤为:称取2g液体样品置于50mL离心管中,加入去离子水定容至25mL,然后向样品溶液中加入2mol/L的硫酸,调节溶液pH为1,再用二氯甲烷萃取3次,收集二氯甲烷层,吹干。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201010190471.5一种肉桂酸钾的制备方法

[2][中国发明]CN201711218947.X一种测定食品中肉桂酸钾含量的气相色谱-质谱联用分析方法

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