背景及概述[1]
14-羟基 SPRENGERININ C 又叫14-羟基麦冬皂苷C，是一种麦冬甾体皂苷。麦冬(Ophiopogon japonicus (Thunb.) Ker‑Gawl)为百合科植物麦冬的干燥块根，为常用中药。主要用于治疗冠心病、心绞痛等症。主要含有甾体皂苷、高异黄酮等多种成分。其中麦冬甾体皂苷作为主要的有效成分之一，具有广泛的生物学活性，一直受到国内外相关领域研究者瞩目。
制备[1]
麦冬总甾体皂苷提取物的制备
1）粉碎和浸提：
9.5 kg中药麦冬粉碎后，用50 L甲醇（工业级）室温下震荡浸提3天。抽滤、浓缩后，得到甲醇浸提物粗样1.2 kg。
2）分离和纯化：
将水层粗样先经ODS开口柱分离（溶剂系统按体积比为甲醇:水 = 50:50, 60:40, 70:30, 80:20, 90:10, 甲醇:氯仿 = 1:1）；然后，将含有活性成分的样品（3.8 g）用硅胶开口柱再次分离（200‑300目，溶剂系统按体积比为甲醇:氯仿 = 10:90, 15:85, 20:80, 25: 75, 30:70）；最后，得到白色的麦冬总甾体皂苷提取物（1.1 g）。
制得的麦冬总甾体皂苷的含量>50%，用HPLC分析后，得到化合物1-4，其中化合物（1）为Ophiopogonin D；化合物（2）为(25R)‑3β‑hydroxyspirost‑5‑en‑1β‑yl‑O‑α‑L‑rhamnopyranosyl‑(1→2)‑O‑[β‑ D‑xylopyranosyl‑(1→3)]‑α‑L‑arabinopyranoside；化合物（3）为Sprengerinin C；化合物（4）为14-羟基 SPRENGERININ C。
波谱数据[1]
白色固体，[α]D25‑95.0 (c 0.1, pyridine); 13C NMR (125 MHz, in pyridine‑d5) : 140.1 (C‑5), 122.3 (C‑6), 109.5 (C‑22), 105.6 (C‑1′′′), 101.9 (C‑1′′), 99.8 (C‑1′), 86.3 (C‑14), 81.8 (C‑16), 81.3 (C‑4′), 78.2 (C‑3), 78.0 (C‑3′′′), 77.4 (C‑2′), 77.2 (C‑3′), 76.1 (C‑5′), 74.8 (C‑2′′′), 74.0 (C‑4′′), ,72.7 (C‑ 3′′), 72.4 (C‑2′′), 70.7 (C‑4′′′), 69.4 (C‑5′′), 67.2 (C‑5′′′), 66.7 (C‑26), 61.5 (C‑6′), 59.8 (C‑17), 45.0 (C‑13), 43.5 (C‑9), 41.9 (C‑20), 39.8 (C‑4), 38.9 (C‑15), 37.6 (C‑1), 37.4 (C‑10), 35.5 (C‑8), 31.8 (C‑2), 30.5 (C‑12, 25), 30.1 (C‑23), 29.2 (C‑24), 26.6 (C‑7), 20.3 (C‑11), 19.9 (Me‑18), 19.2 (Me‑19), 18.6 (Me‑6′′), 17.2 (Me‑27), 15.2 (Me‑21); ESI‑MS m/z: 915 [M +COOH]‑。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110137121.7 一种麦冬总甾体皂苷提取物的制备方法及应用