苦玄参苷IA的提取和应用

2020/10/28 9:33:20

背景及概述[1]

苦玄参苷IA(PicfeltarraeninIA)是一种四环三萜类化合物,分子式C41H62O13,分子量762.9232,是从玄参科植物苦玄参的全草Picriafel‑terrae Lour中提取得到。苦玄参为广西地道药材,也是多种中成药的原料。产于我国广东、广西、云南和贵州南部,在广西作药用历史已久。苦玄参性寒味苦,用于治疗高热、蛇伤及痈疖等,具有清热解毒,凉血消肿之功效,市场需求量大。目前,对苦玄参的研究主要为苦玄参药材中化学成分的分离分析与含量测定。目前苦玄参苷IA主要是从中药材苦玄参中提取,苦玄参中苦玄参苷IA的含量由于产地、产收季节、药用部位的不同,含量在0.019‑0.36%不等。

制备[1-2]

报道一、取广西梧州市地区苦玄参叶5kg,粉碎成粗粉,用10倍量90%的丙酮浸泡2小时后,将上述药材加入渗漉筒中,加入80%的丙酮以5ml/min的流速开始渗漉,收集8倍体积的渗漉液,合并得到苦玄参渗漉液,减压浓缩得到浸膏,将浸膏放入萃取器中,加入2倍量的水,用浸膏等重量的二氯甲烷萃取2次,合并萃取液,回收二氯甲烷,得二氯甲烷萃取物。将萃取物用5倍量甲醇溶解,按质量比1∶2加入氧化铝(100‑200目)搅拌均匀,挥干溶剂,另取氧化铝(100‑200目)湿法装柱,将拌样氧化铝加于柱顶,洗脱,洗脱剂为80%乙醇,分份收集,每份50ml,TLC检识,合并含苦玄参苷IA的流分,加入总液量4%的硅藻土搅拌,过滤,滤液减压回收乙醇至小体积,静置析晶,滤出粗晶,用无水甲醇水浴加热溶解,多次重结晶,得结晶,HPLC分析其纯度为98.48%,经UV、IR、NMR、MS分析,确认为苦玄参苷IA。

报道二、苦玄参叶粉碎,取2kg加8倍80%乙醇微波提取2次,每次30分钟,合并提取液浓缩至无醇,加入D941阴离子树脂柱中,去离子水洗脱,合并下柱液和水洗液,减压浓缩干燥得到67g浸膏。浸膏粉碎加入200ml丙酮溶液超声40分钟,抽滤,固体物再用氯仿溶解,过滤,滤液回收试剂,得粗提物9g。取乙酸乙酯、正丁醇、水按3:1:5混合,混合后充分分层后,取上相注满高速逆流色谱柱,同时开转主机800rpm,泵入下相,待系统平衡后,流速调节为2ml/min,同时用流动相溶解粗提物,由进样阀进样,紫外检测器在线检测,收集目标流分,连续制备,浓缩干燥得类白色苦玄参苷IA3.1g,经HPLC检测,纯度98.1%

应用[3]

CN201711008554.公开了一种重金属土壤修复剂,所述的重金属土壤修复剂包括下述重量份的成分:食用菌培养基废料10-20份、尿素5-10份、海星甾体皂甙5-8份、苦玄参苷IA-2-8份、乌贼墨8-15份、香茅醛2-5份、玛咖5-8份、淡附片2-6份、树莓2-6份、胡萝卜叶2-5份、甜菜渣1-3份、乳酸铵1-3份、黄腐酸1-3份、助剂1-2份、水60-100份。本发明的土壤修复剂可有效降低地上部分和地下部分镉的含量,具有良好的重金属污染治理效果;以食用菌培养基废料为原料,增加了食用菌培养基废料的利用率,变废为宝,更加节能环保。

参考文献

[1]CN201110218707.6一种提取苦玄参苷IA的方法

[2]CN201110303611.X一种从苦玄参叶中制备苦玄参苷IA的方法

[3]CN201711008554.6一种重金属土壤修复剂及其制备方法

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