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甲基汞分析-试剂准备

发布日期:2020/11/23 15:58:25

需求试剂:

1.超纯水

2.四乙基硼化钠(NaBEt4)

3.氢氧化钾(KOH)

4.醋酸钠(CH3COONa)

5.冰乙酸(CH3COOH)

6.甲基汞(MeHg)原始标液

注意:试剂均要求优级纯以上!

配制试剂:

1、乙基化试剂(1% NaBEt4)

购买到的纯NaBEt4通常是密封瓶装1g量。配制方法如下:

1、配100mL 2%的KOH水溶液,冷冻至0℃;

2、打开NaBEt4包装瓶,加入大约5mL之前配好的KOH溶液;

3、盖上瓶盖并摇晃,使其溶解;

4、将其倒入KOH溶液瓶中,摇匀,得到1% NaBEt4溶液;

5、立即将溶液分装到7mL或者2mL的小瓶中,放于冰箱冷冻保存;

6、使用时,取出一小瓶先使其解冻,并且在完全融化之前使用。用后立即放入冰箱冷冻的话,一小瓶打开后大约3小时之内有效。

注意:使用时尽可能减小乙基化试剂在空气中的暴露时间,开关瓶盖要迅速!

2、2M醋酸盐缓冲溶液

 以下步骤为配制500mL量的醋酸盐缓冲溶液,请根据实际需要量配制,按比例增减试剂用量即可。

1、用试剂水溶解1mol醋酸钠(136g)和1mol冰乙酸(59mL),最终定容到500mL;

2、为了去除溶液中痕量的MeHg,需添加0.25mL的乙基化试剂,然后用高纯氮气或氩气吹扫4h以上。使用一段时间后如果发现空白水平变高,则需要再次吹扫净化溶液。

 配好后置于冰箱冷藏。

3、甲基汞工作标液

 假定原始标液浓度为1ppm(1ug/g,以甲醇作溶剂)。通常可在冰箱中冷藏保存1年以上。

 1、以0.3%(v/v)冰乙酸0.2%(v/v)盐酸水溶液作为溶剂,稀释原始标液得到10ppb(或10ng/mL)的储存标液。该标液在冰箱中可保存半年以上。

2、再以0.3%(v/v)冰乙酸0.2%(v/v)盐酸水溶液作为溶剂,稀释储存标液得到10ppt和500ppt(或10pg/mL和500pg/mL)两个工作标液。工作标液通常只保存1个月。这两个浓度的工作标液适用于日常配制校准样品。

配好后置于冰箱冷藏。

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