分散红177的制备

2020/11/30 17:33:34

背景及概述[1]

分散红177为苯骈噻唑杂环型分散染料,适用于涤纶纤维织物的高温高压竭染法染色,用于热熔染色法和印花等印染工艺,尤其对超细旦纤维的染色均能取得良好效果,该染料染色强度高,均染性好,色泽鲜艳,各项牢度优良,是一个很好的分散染料品种。

制备[1]

一、硫酸法

(1)6-硝基-2-氨基苯骈噻唑重氮化:在1000ml装有搅拌装置的三口烧瓶中加入硫酸196g,升温至60"C,加入6-硝基-2-氨基苯骈噻唑20g,充分搅拌溶解,降温至40℃,滴加126g水,降温0~5℃,缓慢滴加含量40%的硝基硫酸42g,滴加时间1小时,加完在0~5℃保温3小时,反应过程中用淀粉碘化钾试纸测定硝基硫酸应过量,然后用氨基磺酸破坏过量的硝基硫酸,待偶合。

(2)偶合:在2000ml带有搅拌装置的烧杯中,加入底水200ml,盐酸240g,分散剂0.2g,搅拌下加入含量50%的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的醋酸溶液50g,使其充分分散,直接加冰降温至0℃,在1~1.5小时内滴入重氮盐,进行偶合反应。用渗圈法测定偶合终点,保持偶合组分微过量,反应0~5℃保温搅拌10小时,用液碱调pH=1,然后升温至60℃过滤,抽滤滤去母液,然后用水洗涤至pH=7~8,干燥,得原染料28g,收率65%,原染料强度在800%左右。用日本岛津公司的UV2401进行检测,标准曲线的入=522.5nm,而硫酸法所得产品的吸收曲线与标准曲线相比,向右偏移1~1.5nm。对原染料进行染色,硫酸法所得产品的色光比标准偏蓝。

二、磷酸法

(1)6-硝基-2-氨基苯骈噻唑重氮化:在l000ml带有搅拌装置的三口烧瓶中,加入磷酸400g,升温至60~65℃,加入6-硝基-2-氨基苯骈噻唑27g,充分搅拌溶解,降温至常温,缓慢滴入助溶剂50g,继续降温至0~5℃,在1~24uI内,加亚硝酸钠12g,并随时加入消泡剂,防止大量起沫,加完后在0~5℃保温反应3小时,反应过程中用淀粉碘化钾试纸测定亚硝酸钠应过量,然后用氨基磺酸破坏过量的亚硝酸钠,待偶合。

(2)偶合:在2000ml带有搅拌装置的烧杯中,加入底水200ml,分散剂0.2g,搅拌下加入含量50%的N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的醋酸溶液71g,使其充分分散,直接加冰降温至0k,然后加入盐酸40g,在1~1.5小时内滴入重氮盐,进行偶合反应。用渗圈法测定偶合终点,保持偶合组分微过量,反应在0~5℃保温搅拌10小时,补水升温38℃,进行过滤,抽滤滤去母液,然后用水洗涤pH=7~8,干燥,得原染料48.5g,收率82%,原染料强度在800%左右。用日本岛津公司的UV2401进行检测,磷酸法所得产品的曲线全部与标准重合,曲线的=522.5nm。对原染料进行染色,磷酸法所得产品的色光比标准较艳。

参考文献

[1]单兵.C.I.分散红177的合成[A].中国科学技术协会、吉林省人民政府.新世纪新机遇新挑战——知识创新和高新技术产业发展(下册)[C].中国科学技术协会、吉林省人民政府:中国科学技术协会学会学术部,2001:2.

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