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没食子酸丙酯的检测方法

发布日期:2020/12/25 9:01:30

背景及概述[1-3]

没食子酸丙酯(PG)亦称棓酸丙酯,属于人工合成的油溶性抗氧化剂。油溶性抗氧化剂均属酚类化合物,除PG外还包括丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)等,它们能够提供氢原子与油脂自动氧化所产生的游离基相结合,形成相对稳定的结构,阻断油脂的链式自动氧化过程,从而达到抗氧化的目的。

我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2014)规定:没食子酸丙酯可用于脂肪,油和乳化脂肪制品、熟制坚果与籽类及其罐头、胶基糖果、油炸面制品、方便米面制品、饼干、腌腊肉制品类,风干、烘干、压干等水产品、固体复合调味料及膨化食品,其最大使用量为0.1g/kg。

检测方法[1][3]

报道一、

大豆油中没食子酸丙酯的快速检测方法,具体操作如下:

(1)取大豆油3g于洁净锥形瓶中;(2)向锥形瓶中加入乙醇、甲醇、乙腈各2mL混合液;(3)振荡5min后,取出上清液,重复萃取一次,合并两次萃取液;向萃取液中依次加入3mL乙酸铵(2%,w/v)和1.2mL的硫酸亚铁(5%,w/v)溶液;(4)静置15s后,观察到溶液变为淡紫色,颜色不是很明显;(5)向显色后的溶液中加入正辛醇250μL和200μl壬基酚聚氧乙烯醚Np-7(5%,w/v),振荡3min后,3000rp离心5min,萃取剂在离心管的上层,PG被萃取到这一层萃取剂中,形成紫红色环;(6)相同条件下,萃取后的溶液和标准系列溶液形成的色环溶液色阶比较,大豆油经处理萃取后的颜色介于0.05-0.1μg/mL的标准PG形成的颜色之间,大豆油中的PG含量介于0.05-0.1μg/mL间。

报道二、

某品牌橄榄油中,不同加标浓度没食子酸丙酯(PG)的检测,其步骤如下:

S1)标准溶液制备:称取PG标准品0.01g(精确至0.0001g),用乙酸乙酯溶解并定容至10ml,浓度为1000mg/L,此为PG标准储备溶液;移取200μLPG标准储备溶液,用石油醚稀释并定容至1ml,浓度为200mg/L,此为PG标准中间溶液。

S2)标准系列溶液制备:分别移取PG标准中间溶液0μL、10μL、50μL、100μL,用石油醚稀释并定容至1mL,此时PG标准系列溶液浓度分别是0mg/L、2mg/L、10mg/L、20mg/L。

S3)样品加标:在2mL离心管中分别加入10μL上述PG标准系列溶液,加入大豆油190μL,充分混匀,此时加标浓度依次为0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L。

S4)前处理:在上述加标样品离心管中,加入800μL环己烷,混匀,再加入800μL0.1mol/L的三氯化铁溶液,振荡混匀10秒,静置分层后取下层水相作为待测液。

S5)检测:在拉曼检测池中,加入200μL上述待测液,再加入100μL金纳米粒子,混匀后在785nm激发波长拉曼下检测。

稳定性晶型的制备[2]

CN201510516536.3提供一种没食子酸丙酯稳定性晶型,即晶型G。没食子酸丙酯晶型G晶体的制备:将没食子酸丙酯1.0g与1mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)混合溶解,搅拌状态下滴加到100mL反渗透水中,室温(25℃),保持搅拌,缓慢析出晶体,过滤收集。70℃干燥12小时,得到没食子酸丙酯晶型G晶体产品0.91g。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201310026323.3一种食用油脂类食品中没食子酸丙酯的快速检测方法

[2][中国发明]CN201510516536.3一种没食子酸丙酯的稳定性晶型及其制备方法

[3][中国发明]CN201910919551.0一种橄榄油及其调和油中没食子酸丙酯的拉曼快速检测方法

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