1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)外观为白色至浅黄色粉末或晶体,溶于二氯甲烷、二甲基亚砜、甲醇。其熔点:154-158 °C;沸点:360°C;密度:1.2170g/cm3;折射率:1.5500。
用途
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)是一种重要的工业杀菌剂、防腐剂和防霉剂,其具有突出的抑制霉菌(真菌、细菌)、藻类等微生物在有机介质中的滋生作用,它解决了因微生物滋生而引起的有机产品发霉、发酵、变质、破乳、发臭等一系列问题。因此,BIT被广泛用于乳胶制品、水溶性树脂、涂料(乳胶漆)、丙烯酸、聚合物、聚氨制品、照相洗液、造纸、油墨、皮革、润滑油等产品中。
合成方法
一种合成1,2-苯并异噻唑-3-酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)使邻氯苯腈与无水硫氢化钠反应,然后酸化,得邻巯基苯腈;
2)将邻巯基苯腈与水、氯气反应,升温结晶,得1,2-苯并异噻唑-3-酮粗品;
3)将所得粗品经过碱溶,脱色,酸化,得1,2-苯并异噻唑-3-酮成品。
步骤1)中,所述邻氯苯腈与无水硫氢化钠的摩尔比为1:1.1-1:2,优选1:1.3-1:1.8。
步骤1)中,所述邻氯苯腈与无水硫氢化钠的反应温度为90-160℃,优选90-120℃,反应时间为3-12h,优选6-9h。
步骤1)中,所述酸化是通过盐酸、稀硫酸中的一种或组合,优选盐酸,酸化后PH值为2-3。
步骤2)中,所述邻巯基苯腈与水、氯气的反应温度为0-20℃,优选5-15℃,反应时间为4-12h,优选6-9h。
步骤3)中,所述碱溶是通过氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或组合溶解,优选氢氧化钠,碱溶后PH值为9-10,温度为40-85℃,优选60-75℃。
步骤3)中,脱色温度为50-85℃,优选60-75℃。
步骤3)中,所述酸化是通过盐酸、稀硫酸中的一种或组合,优选盐酸,酸化后PH值为2-3,温度为20-65℃,优选20-40℃。
本发明同现有技术相比,具有如下有益效果:本发明所述的合成1,2-苯并异噻唑-3-酮的方法完全区别于传统的2,2'-二硫代二苯甲酸路线,克服了传统工艺的缺点,极大地减少了工艺步骤,以及减少了对环境所带来的污染;此外,本发明所述的合成方法,操作简单,收率高,值得推广应用。
参考文献
CN103130738A