网站主页 >> 美索巴莫 >> 新闻专题 >> 正文

美索巴莫的制备方法和成盐方法

发布日期:2021/8/13 10:42:12

背景及概述[1]

美索巴莫是中枢性肌肉松弛剂,对中枢神经系统有选择作用,特别对脊髓中神经元作用,明显抑制与骨骼肌痉挛有关的神经突触反射,有抗士的宁和电刺激所致的惊厥的作用,并有解痛,镇痛,抗炎的作用。最早是有美国Robers Murphey合成的解痉药,后来在法国、意大利、日本、西班牙等许多国家陆续上市。

制备[1]

在500ml反应瓶中加入愈创木酚甘油醚40g(0.2mol),氢氧化锂0.2g(0.0083mol),DMAP 0.1g(0.00082mol),升温到80℃滴加碳酸二甲酯22g(0.24mol),滴加完毕回流4小时,TLC跟踪反应进程。反应结束后,冷却到40℃,加入34g(0.4mol)20%的氨水溶液,在此温度下反应6小时,得美索巴莫粗品,用100ml纯水重结晶得到45.6g,收率95%。

成盐[2]

磷酸二氢美索巴莫的合成:

在冷却池里,安装反应瓶及电搅拌、温度计、滴加漏斗,投入120.62克美索巴莫、三氯甲烷1500mL,搅拌、降温到-15℃,滴加153克三氯氧磷及153mL氯仿液,保持低温下,滴加吡啶90mL,温度不高于20℃。加毕,反应120分钟。加入水100mL,减压蒸出有机溶剂。加入水2400mL、析出结晶、降温、过滤、水洗滤层、干燥。得磷酸二氢美索巴莫132克,mP120~124℃。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910322923.1 一种制备美索巴莫的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201010201124.8 美索巴莫盐【公开】/美索巴莫盐的制备方法【授权】

免责申明

ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!