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烟苄酯的制备方法

发布日期:2021/8/25 13:05:02

背景及概述[1]

肝胆能由瑞士PHAFGAG公司生产,国内 2004年恢复进口。肝胆能为复方片剂,每片含75.0mg α-萘乙酸(α-NAA)烟苄酯37.5mg。其中重要组分为烟苄酯,其为一种油状液体有促进胆汁分泌和护肝作用,可使肝内脂肪经血转运到肝外脂肪库内,对酒精中毒所致的肝细胞破坏有明显的抑制作用。

制备[1]

对甲基苯乙酮的还原

称取一定量的 4-甲基苯乙酮于三口烧瓶,加入一定量的无水乙醇,冰水浴中,搅拌下分次加入一定量的硼氢化钠,反应 5-6小时,用薄层层析方法检测反应终点,酸化,蒸馏,收集相应沸点范围馏分。制得的 4-甲基-α-苯乙醇经气相色谱分析纯度大于 96∙6%。

烟苄酯的合成

称取一定量的烟酸和吡啶加入三口烧瓶中,搅拌下缓慢滴入POCl3。当 POCl3滴完后,适当升高水浴温度,待烟酸与POCl3反应结束后,加入一定量的 4-甲基-α-苯乙醇反应一定的时间‚添加少量催化剂 A,继续反应一定时间。减压回收吡啶,将剩余物倒入蒸馏水中静置,分层,调节 pH值,使体系呈中性,收集下部淡黄色澄明的粘稠性液体。加蒸馏水洗涤 3-4次、干燥。

烟苄酯的纯化

将干燥的氯化氢气体通入粗产品中,缓慢搅拌。待反应完全后,过滤,并用石油醚洗 2~3次。减压挥尽石油醚,加蒸馏水溶解,滴加氢氧化纳溶液中和,溶液呈中性时,有产品析出。用蒸馏水洗涤产品 4~5次后干燥,计算产率。

参考文献

[1]张利,刘春新.烟苄酯合成工艺研究[J].四川理工学院学报(自然科学版),2009,22(02):97-99.

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