异戊酸苯乙酯(FEMA 2871,CAS:140-26-1)为无色透明液体,具有果味,玫瑰味,沸点268 °C,闪点> 100℃,密度0.974 g/mL(25°C),分子式C13H18O2,分子量206.28,其外观如图1所示。

图1. 异戊酸苯乙酯外观
制备方法
通常的合成异戊酸苯乙酯方法是用硫酸催化法或酯交换法而制得。虽然方法成熟,但浓硫酸作催化剂有副反应多,设备腐蚀严重,后处理工艺复杂,三废处理困难等缺点。郭建军[1]通过二甲苯作为带水剂,用异戊酸与苯乙醇在氯化铁催化下而合成得到异戊酸苯乙酯, 实验详细考察了氯化铁用量、摩尔比、二甲苯用量及反应时间对酯化率的影响(图2)。该实验不仅避免了用硫酸催化合成法中粗品洗涤时易产生乳化不便分离,给后续提纯带来的不便,也避免了酯交换法因时间过长造成成本增加。该实验后处理特别方便,反应完毕,直接精馏即可得成品,收率也相对较高。

图2. 氯化铁用量、摩尔比、二甲苯用量及反应时间对酯化率的影响
具体步骤:取装有增力搅拌器的1000mL三口烧瓶一只,分别在其侧口上装上温度计、分水回馏装置及冷凝管,安装好后加入异戊酸204克(2mol),苯乙醇390.4克(3.2mol),氯化铁10.8克,二甲苯260mL,开动搅拌升温,酯化回馏分水,至无水析出止,整个酯化过程大约120分钟,继续搅拌30分钟,反应终止。回收二甲苯,至温度升至140 度,停止回收,冷却。将反应后的冷却液,再次回收余量二甲苯,减压蒸馏,回收未反应的苯乙醇,得136g,按比例折合作为下一次反应的原料套用,进一步减压精馏得异戊酸苯乙酯376.20g。
应用
异戊酸苯乙酯是我国GB2760一1996规定允许使用的食用香料,用以配制蜂密、可可、巧克力和奶油等型香精。用作香石竹、玫瑰等香精的调合香料[2]。在西方国家,异戊酸苯乙酯经FDA批准食用,欧洲理事会将异戊酸苯乙酯列入可用于食品中而不危害 人体健康的人造食用香料列表中,最高用量为5mg/Kg;异戊酸苯乙酯也是日化香精调配中常用原料,用量在1%以内。同时,异戊酸苯乙酯是一种重要的有机中间体,广泛用于香料、化妆品、医药、农药、精细化工等行业中。[1]
参考文献
[1] 郭建军. 氯化铁催化合成异戊酸苯乙酯. 香料香精化妆品. 2006, 12(6), 12-13.
[2] 贾荣荣,南向竹,张艳章,李兴波,李燕,黄博津. 苯乙酸异戊酯的合成工艺研究. 山东化工. 2005, 44, 24-27.