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泽兰林素的制备方法

发布日期:2021/9/24 13:54:44

背景及概述[1]

泽兰林素又叫异泽兰黄素,异泽兰黄素(Eupatilin)是一种有药理活性的类黄酮,从艾蒿(Asteraceae)中提取,用于粘膜保护,具有抗炎特性,广泛用于治疗胃炎和消化性溃疡,它对胃粘膜损伤具有抗氧化作用,并能增强受损粘膜的再生。异泽兰黄素被鉴定为具有抗肿瘤作用:异泽兰黄素通过阻断信号转导分子和血管内皮生长因子(VEGF)的表达及转录因子3的激活来抑制胃癌细胞中的血管生成。异泽兰黄素可用作人胃癌的化学预防和抗转移剂。异泽兰黄素通过上调p21使细胞周期阻滞在G2/M期来抑制人子宫内膜癌细胞的生长。异泽兰黄素还通过减少MMP-2和VEGF信号传导来抑制血管生成介导的人肝细胞转移。

制备[2-3]

报道一、

奇蒿提取物异泽兰黄素的制备方法

40kg干燥奇蒿原药材(购自于亳州市中药材饮片公司,产地:浙江临安,又名产南 刘寄奴),粉碎后浸泡在80%乙醇中,65℃渗漉提取,先后使用80%乙醇200L,提取结束 后薄膜蒸发,干燥后待用。

取80%乙醇提取物干燥粉末约1kg,用6L石油醚浸泡24h过滤,滤渣干燥后用6L乙 酸乙酯浸泡24h过滤,滤液浓缩得乙酸乙酯提取物约6.2kg。乙酸乙酯粗提物用甲醇溶解 后上硅胶柱,以石油醚-乙酸乙酯系统以:10:1、5:1、2:1、1:1、1:2、1:5、1:10各配置400ml 以2d/s(滴/秒)梯度洗脱,每隔30min收集一次样品,共得56个样品。通过薄层色谱点 样法将含同种物质的样品混合,混合后的样品通过旋转蒸发仪浓缩成提取液再通过真空离 心蒸发浓缩器制成干粉状物(部分为胶状物),乙酸乙酯提取物通过合并得26个样品(见表 1),保存在1.5mL的EP管中,Co60灭菌待用。经鉴定,洗脱时间在14h-15h内收集得到 的第29号和第30号样品为异泽兰黄素。

报道二、

1)前处理:将50kg艾叶破碎;

2)提取:将粉碎后的原料投入到洁净的提取罐中,加入300L 70%(V/V) 甲醇,加热至80℃保持温度3小时,收取第一次提取料液,第二次提取再加 入150L70%(V/V)甲醇,加热沸腾保温3小时,收取第二次提取料液,第 三次提取再加入150L 70%(V/V)甲醇,加热沸腾保温3小时,收取第三次 提取料液。

3)减压浓缩:将合并提取料液导入浓缩器中进行减压浓缩,温度控制在 70摄氏度,真空度控制在0.07MPa,回收至无醇味。

4)离心:将浓缩后的提取液通过离心机离心。

5)浓缩、离心后的提取液直接进入大孔树脂;大孔树脂型号为D101.

6)用水洗柱至流出液清澈;

7)用40%甲醇洗柱,收集柱流出液;70%甲醇洗柱,收集柱流出液;

8)洗脱液进行减压浓缩,浓缩至10~15波美度;

9)将浓缩液真空干燥或喷雾干燥,可得棕矢车菊素和异泽兰黄素,棕矢 车菊素含量为10.2%,异泽兰黄素含量为35.64%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201410675358.4 奇蒿提取物异泽兰黄素的制备与应用

[2] [中国发明] CN201910172288.3 异泽兰黄素在制备治疗或预防胶质瘤的药物中的应用

[3] [中国发明] CN201410816447.6 一种从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法

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