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2,5-二甲基呋喃的制备方法

发布日期:2021/9/30 8:45:52

背景及概述[1]

生物质衍生的化学品2,5-二甲基呋喃是研究最为广泛的燃料替代品,具有众多类似于汽油的优良性能。例如,2,5-二甲基呋喃具有高能量密度(30MJ/L)和高辛烷值(119),沸点为92-94℃,在水中的溶解度仅为0.26wt%,可以与汽油互溶,也可单独使用。相比于易溶于水、不易保存、燃烧性能低的生物燃料乙醇,2,5-二甲基呋喃被认为是一种更具发展前景的生物质燃料。

随着化石能源的日益消耗,开发可再生的新能源燃料替代化石燃料已成为当前一个研究热点。其中生物质能源由于其来源广泛、分布广、廉价,并且作为唯一含有有机碳的可再生能源,被认为是化石能源最理想的替代物。

制备[1-4]

报道一、

以下用到的锰氧化物负载的多孔碳气凝胶催化剂即Mn-NCA-700催化剂的制备方法参照专利108745333A进行:将2g纤维素溶于-12℃的50g氢氧化钠-尿素(其中氢氧化钠和尿素在混合溶液中的质量分数分别为7%和12%)溶液中,在IKA牌RW20顶置式机械搅拌机2000r/min的转速下进行机械搅拌下逐滴加入0.9125mmol醋酸锰的饱和溶液10ml,密封后在60℃烘箱放置36h,制得含有氢氧化锰纳米粒子、氢氧化钠和尿素的纤维素气凝胶。将该气凝胶在氩气保护下置于管式炉中在700℃碳化2h后制得负载锰氧化物的掺氮碳气凝胶。将该碳气凝胶放于500ml去离子水中静置6h,过滤并用去离子水充分洗涤至滤液pH呈中性后放于60℃烘箱干燥12h,得到Mn-NCA-700催化剂。

应用实施例1:将63mg5-羟甲基糠醛加入5g异丙醇中,配制成质量百分比浓度为1.26%的反应物底物溶液,然后按催化剂和5-羟甲基糠醛质量比为1:1加入Mn-NCA-700催化剂(即催化剂用量为63mg)置于高压水热反应釜中,用氮气置换4次排出空气后密封,置于150℃的烘箱中反应3h后,冷却至室温后,取样进行气相色谱质谱联用定性分析,同时用气相色谱定量分析得到5-羟甲基糠醛的转化率为83%,2,5-二甲基呋喃的选择性为15%,。

报道二、

将1.32g的5-羟甲基糠醛加入100mL四氢呋喃中配制成反应物底物溶液,加入0.52g40%Ni-5%Cu/TS-1催化剂,混合后置于密闭的高压反应釜中,用氢气置换3~5次排出空气,在氢气压力为0.5MPa、温度为180°C、搅拌速度400转/分条件下,反应5h,制得2,5-二甲基呋喃。样品在冷却至室温后进行气相分析,得到5-羟甲基糠醛的转化率为81.5%,2,5-二甲基呋喃的选择性为81.3%。

报道三、

将0.18g5-甲酰氧基甲基糠醛加到10mL四氢呋喃中,再加入400μL无水甲酸和0.10g非贵金属催化剂A混合置于密闭高压反应釜中,用氮气置换4~5次排出空气,200℃加热搅拌进行加氢脱氧反应5h,得到2,5-二甲基呋喃,得率为40.70%。

其中,非贵金属催化剂A中镍和铜占载体SBA-15的质量分数为48%,其中镍和铜的质量比为3︰1;催化剂A制备方法包括如下步骤:称取0.5gSBA-15,按照铜与镍的质量分数,配制硝酸镍与硝酸铜水溶液,将其滴加于分子筛SBA-15中,混合均匀,等体积浸渍12h;将浸渍产物在110℃下干燥10h,得到负载型催化剂的前驱体;将干燥产物充分研磨后,在400℃下煅烧4h;将所得样品在400℃下于H2中还原4h,得到非贵金属催化剂A。

报道四、

5-羟甲基糠醛加氢制备2,5-二甲基呋喃,包括如下步骤:(1)在反应之前,向高压反应釜充1.0MPa氢气,排空气体5次,然后充入1.6MPa氢气;

(2)将0.05gHCP-Co作为催化剂和12ml四氢呋喃溶剂置入高压反应釜中,再加入1.0mmol5-羟甲基糠醛,通入1.6Mpa的H2,在180℃进行反应,反应时间4h,反应过程中维持500r/min的搅拌转速,即得2,5-二甲基呋喃,反应结束后,将反应器拿下自然降温至室温。将产物收集起来,用安捷伦7890B气相色谱进行分析,产物种类使用型号为7890B-5977B的GC-MS进行辨别,显示HMF转化率93.9%,DMF产率到达了38.9%。

说明HMF加氢反应剧烈,HMF与氢气发生反应,反应的原因在于HCP-Co起到催化剂的作用,但是在氢气的通入量为1.6Mpa时,达不到催化压力要求点时,DMF产率并不高,仅为38.9%。

参考文献

[1][中国发明]CN201811537903.8一种2,5-二甲基呋喃的制备方法

[2][中国发明]CN202010847214.8一种制备2,5-二甲基呋喃的方法

[3][中国发明]CN201711376149.X一种2,5-二甲基呋喃的制备方法

[4][中国发明]CN201811464332.X一种5-羟甲基糠醛加氢制备2,5-二甲基呋喃的方法

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