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用菜油脂肪酸生产油酸丁酯的工艺方法

发布日期:2021/10/25 16:54:01

背景技术

油酸丁酯主要用于生产环氧油酸丁酯,是PVC塑料的优良耐塞增塑剂,同时油酸 丁酯也是润滑油类中重要添加剂,用途很广泛。

油酸丁酯的传统生产工艺是用油酸和丁醇经酯化反应生成油酸丁酯,以浓硫酸为 催化剂,酯化反应结束后,用碱中和脱酸,水洗,脱醇,脱色后即为成品,但这种工艺的缺点 是以油酸为原料,产品成本高。 

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的技术问题,提供了一种对废油综合利用降低了 生产成本、成品纯度高的生产油酸丁酯的工艺方法。

本发明的技术方案是这样实现的:

用菜油脂肪酸生产油酸丁酯的工艺方法,步骤如下:

(1),选料:选用碘值在90-110的废菜油或菜油精炼时产生的下脚油,以及正丁醇 含量> 98%的丁醇;

(2),油脂水解:将80〜120重量份油脂和30〜60重量份清水泵入反应釜,在 2. 0-2. 5Mpa压力下升温至190〜220°C,在搅拌下水解8〜12个小时,油脂水解反应生成 脂肪酸与甘油,当油脂水解率> 95%时,排放出甘油、水,降至常压,得粗脂肪酸;

(3),酯化:

①配料:粗脂肪酸90〜110重量份,丁醇25〜35重量份,催化剂钛酸四异丙酯 0. 2〜0. 5重量份;

②酯化反应工艺条件:将上述配料加入反应釜内,反应釜液相反应温度从140°C 逐渐升温至160°C,反应釜搅拌速度110〜130转/分,反应时间5-6小时;酯化反应生成 脂肪酸丁酯与水,脂肪酸丁酯的组成为:饱和十六酸丁酯与油酸丁酯;

(4),回收丁醇:反应结束后,将酯化液中未反应的丁醇回收,反应釜温度控制在 120〜150°C,时间1小时;

(5),真空分馏,脱醇后粗酯泵入间歇式分馏釜,工艺条件为:真空残压< 2毫米泵 柱,分馏釜温度200-230°C,冷凝后收集得到油酸丁酯。

作为优选,在步骤(3)中酯化反应时,反应釜塔顶丁醇汽相温度92. 7°C,此丁醇汽 相中丁醇体积比含量为57. 5%,水体积比含量为42. 5%,冷凝后丁醇与水分层,丁醇回流 至反应釜,反应中生成的水移出设备外。

作为优选,在步骤(5)分馏过程中,在第一阶段,分馏塔塔顶汽相温度为 170-200°C,控制塔顶回流比为3 :2〜3 :1,冷凝收集这部分液体,主要成分为饱和十六 酸丁酯和少量油酸丁酯;第二阶段,釜温控制在200-230°C,分馏塔塔顶汽相温度为 200°C -2KTC,塔顶回流为5 :2〜5 : 1,冷凝后收集这部分液体,主要成分油酸丁酯,当塔顶 汽相温度升到210°C左右,开始降温,当温度回落至180°C时,停止加热,排出残值。

采用了上述技术方案的本发明的有益效果是:

本发明是用食用菜油精炼时产生的废弃油脂,或是其它不能作食用油酯的劣质菜 油为原料,废物综合利用,变废为宝,经中压水解制成粗菜油脂肪酸和含水甘油(可回收甘 油);再与丁醇酯化,然后采用真空分馏工艺,除去少量饱和十六酸丁酯及杂质,得到高纯 度的油酸丁酯,该油酸丁酯色泽好、杂质极少(< 0. 1% ),酯含量> 99. 5%,而且是废油综 合利用,生产成本比用油酸生产的丁酯低20-30%。

酯化反应时:

1、采用中性催化剂,不需用碱中和,水洗无废水排放。

2、不用硫酸作催化剂,对设备无腐蚀,设备制造成本低,投资小。

3、从废油进厂到产品,全部在密封管道设备中运行,无废水、废汽。

4、蒸馏后产生2-3 %残渣,是植物浙青,也是优质燃料。

具体实施方式

本发明的具体实施方式如下:

用菜油脂肪酸生产油酸丁酯的工艺方法,步骤如下:

(1),选料:选用碘值在90-110的废菜油或菜油精炼时产生的下脚油,以及正丁醇 含量> 98%的丁醇;

(2),油脂水解:将100千克油脂和50千克清水泵入反应釜,在2. 0-2. 5Mpa压力 下升温至200°C,在搅拌下水解10个小时,油脂水解反应生成脂肪酸与甘油,当油脂水解率 >95%时,排放出甘油、水,降至常压,得粗脂肪酸90千克;

水解反应式为:

(3),酯化:

①配料:粗脂肪酸90千克,丁醇30千克,催化剂钛酸四异丙酯0. 3千克;

②酯化反应工艺条件:将上述配料加入反应釜内,反应釜液相反应温度150°C,反 应釜搅拌速度120转/分,反应时间5小时;酯化反应生成脂肪酸丁酯与水,脂肪酸丁酯的 组成为:饱和十六酸丁酯与油酸丁酯;控制塔顶回流比,反应釜塔顶丁醇汽相温度92. 7°C, 此丁醇汽相中丁醇体积比含量为57. 5 %,水体积比含量为42. 5 %,冷凝后丁醇与水分层, 丁醇回流至反应釜,反应中生成的水移出设备

酯化反应反应式为:

(4),回收丁醇:反应结束后,将酯化液中未反应的丁醇回收,反应釜温度控制在 140°C,时间1小时;

(5),真空分馏,脱醇后粗酯泵入间歇式分馏釜,工艺条件为:真空残压< 2毫米泵 柱,分馏釜温度200-230°C,在第一阶段,分馏塔塔顶汽相温度为170-200°C,控制塔顶回流 比为3 :2,冷凝收集这部分液体,主要成分为饱和十六酸丁酯和少量油酸丁酯;第二阶段, 釜温控制在200-230°C,分馏塔塔顶汽相温度为200°C -2KTC,塔顶回流为5 :2,冷凝后收 集这部分液体,主要成分油酸丁酯,当塔顶汽相温度升到210°C左右,开始降温,当温度回落 至180°C时,停止加热,排出残值。

经检测,由本发明上述工艺分馏得到油酸丁酯的质量指标如下:

①色泽(碘比色):< 3 ;②粘度:(40°C mm2/s) :5· 9 ;

③阜化值(mgkoH/g) : 166-172 ;④酸值(mgkoh/g) : < 0· 3 ;

⑤碘值(gi2/100g) :80-90 ;⑥水份% :≤ 0· 1。

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