4-(3-氯丙基)吗啉盐酸盐的制备

2020/10/25 9:01:40

背景及概述[1]

4-(3-氯丙基)吗啉盐酸盐CAS号57616-74-7,化学式C7H15Cl2NO。分子量200.10600。熔点164-166ºC,沸点227.1ºC at 760mmHg,闪电91.2ºC。4-(3-氯丙基)吗啉盐酸盐可用作医药化工合成中间体。

结构

制备[1]

4-(3-氯丙基)吗啉盐酸盐的制备如下:向1-溴-3-氯丙烷(45g,0.29mol)的甲苯(100mL)溶液中加入吗啉(38g,0.44mol)。将溶液在84℃下搅拌3小时,在此期间形成沉淀。 冷却至室温后,通过真空过滤分离沉淀物,用乙醚洗涤,弃去固体。将母液用HCl(4M,在二恶烷中,72mL,0.29mol)酸化,使得所需产物以HCl盐形式沉淀。 减压除去溶剂,干燥得到的固体,得到标题化合物(53g,90%):1H NMR(DMSO-d6)6:11.45(1H,Br s),3.94-3.77(4H) m),3.74(2H,t),3.39(2H,m),3.15(2H,m),3.03(2H,m),2.21(2H,m)。

主要参考资料

[1] Bayer Pharma Aktiengesellschaft; SCOTT, William Johnston; PETROV, Orlin Patent: WO2012/62743 A1, 2012 ; Location in patent: Page/Page column 58 ; WO 2012/062743 A1

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