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三氟化硼乙醚的应用

发布日期:2022/6/27 9:42:09

背景及概述[1]

三氟化硼乙醚络合物俗商品名为三氟化硼二乙基醚,是常用的阳离子聚合催化剂,也是制造顺丁橡胶和聚甲醛用的催化剂,还是硼氢高能燃料和提取同位素硼的基本原料。常用作化工合成的催化剂。

应用[2-4]

应用一、

1、将(S)-四氢萘甲酸(10)和氯化亚砜溶于有机溶剂中,常压及温度为30-80℃,优选50℃反应1-6小时,滴加(S)-3-氨基-奎宁环胺,反应1-3小时,三者摩尔比为1.0∶0.8-1.5∶0.8-1.5,优选摩尔比1.0∶1.0∶1.0。取样进行薄层层析色谱分析显示反应完全,同时反应液由澄清变为混浊。降温、水洗、碱化、提取、浓缩,得白色固体(S,S)-奎宁环四氢萘甲酰胺化合物(11)。

所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、苯等,优选为甲苯。

2、在-10-15℃的温度下,将式(11)化合物和还原剂溶于有机溶剂中,然后缓慢加入三氟化硼乙醚溶液,三者摩尔比为1.0∶3.0-6.0∶4.0-10.0,优选摩尔比1.0∶4.0∶5.25。常压下温度由室温反应0.5小时升高为50-90℃,优选60℃,接着还原反应1-12小时,取样进行薄层层析色谱分析显示反应完全,同时反应液由混浊变为澄清。降温、酸化、碱化、提取、浓缩,得到油状物(S,S)-四氢萘甲基奎宁环胺(12)。

所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、硼氢化锌、氢化铝锂等,优选硼氢化钠。

所述有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、甲苯、四氢呋喃、乙酸乙酯等,优选四氢呋喃。

3、在惰性气体的保护下,将式(12)化合物与氯甲酸三氯甲酯按摩尔比1.0∶0.5-1.5溶于有机溶剂中,常温常压下反应10-36小时,加入三氟化硼乙醚溶液1.5-6.0摩尔,(S,S)-四氢萘甲基奎宁环胺与氯甲酸三氯甲酯及三氟化硼乙醚摩尔比分别为1.0∶0.5-1.5∶1.5-6.0,优选摩尔比1.0∶0.7∶3.0。30-80℃,优选60℃反应3-12小时,取样进行薄层层析色谱分析显示反应完全,同时反应液由澄清变为混浊。降温至常温,加入盐酸和水,30-80℃再反应0.5-3小时,降温、碱化、提取、酸化、浓缩、重结晶、过滤、干燥得盐酸帕洛诺司琼(2)。

应用二、

CN201710778102.X报道了一种用于合成没食子酸丙酯的沸石催化剂,本发明所述丝光沸石分子筛催化剂由如下步骤制备:(1)预处理:将丝光沸石分子筛粉碎,于400-500℃下煅烧3-5小时后,氮气或氩气保护下,自然降至室温,备用;(2)先将三氟化硼乙醚溶液溶于二氯甲烷中,然后加入经步骤(1)预处理得到的丝光沸石分子筛,加热至40℃,搅拌6?10小时,得混合液;其中丝光沸石分子筛与三氟化硼乙醚溶液的质量比为10:1至10:2;(3)将步骤(2)得到的混合液过滤,得到固体,将该固体置于500℃~550℃下煅烧3-5小时,得所述丝光沸石分子筛催化剂。

应用三、

CN201110377636.4报道了一种非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法,分两步进行①制备环氧树脂与聚醚的缩合物。将环氧树脂、聚醚和溶剂丙酮或丁酮,在60~65℃用由三氟化硼乙醚和溶剂组成的催化剂溶液催化缩合反应;②制备非离子型水性环氧树脂固化剂。将环氧树脂一次性或分批次加入到多胺与溶剂的混合液中,60~65℃反应至少0.5h,得到多胺加成物,然后加入步骤①制得的缩合物,再在此温度下,搅拌反应2~4h,得到改性的多胺加成物,脱除溶剂后,滴加蒸馏水将所得改性的多胺加成物的固体含量调整为45~55%,即制得非离子型水性环氧树脂固化剂。采用丙酮或丁酮作为溶剂使反应更加平缓温和,三氟化硼乙醚催化剂效率高,工艺比较简单。

参考文献

[1][中国实用新型]CN201520309460.2一种三氟化硼乙醚络合物反应容器

[2][中国发明]CN200610156874.1一种盐酸帕洛诺司琼的合成方法

[3]CN201710778102.X一种用于合成没食子酸丙酯的沸石催化剂

[4]CN201110377636.4一种非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法

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