技术背景
3,4-二甲氧基苯丙酮外观为浅黄色油状液体，在醚类、醇类和有机溶剂中溶解度较高。97%工业品的相对密度1.115，折光率（nD20）1.5358。熔点范围约为50-55℃，稳定性较高，但在阳光下易于分解。3,4-二甲氧基苯丙酮主要用途是作为抗高血压药物L-甲基多巴等的中间体以及合成香料、化工中间体。
3,4-二甲氧基苯丙酮的合成
3,4-二甲氧基苯丙酮的合成方法可参考 姚灿、撒阳陵、罗先福、全春生、刘国文、周锦萍、李萍以及柳爱平在其研究论文《3,4-二甲氧基苯丙嗣的合成研究》中研究了以呋喃酚的副产物4-（2-甲基烯丙基）-1,2-苯二酚为原料， 经醚化、 臭氧化得附加值较高的精细化工产品 3,4-二甲氧基苯丙酮[1]。其采用的合成3,4-二甲氧基苯丙酮的方法步骤为：1）4-（2-甲基烯丙基）-1,2-苯二酚的提取：1000mL三口烧瓶中加入800g呋喃酚釜底液（液相色谱外标法分析4-（2-甲基烯丙基）-1,2-苯二酚含量为27.7%），精馏取130-140℃/0.7KPa的馏分，得286g浅黄色液体，室温冷却后凝固，4- （2-甲基烯丙基）-1,2-苯二酚含量62.4%。精馏产品加入到1000mL石油醚连中重结晶，得160g白色固体，4-（2-甲基烯丙基）-1,2-苯二酚含量90%,，收率65%。2）1,2-二甲氧基-4-（2-甲基烯丙基）苯的合成：1000mL高压釜中，依次加入73.0g（0.4mol，含量90%）4-（2-甲基烯丙基）-1,2-苯二酚、36.4g（0.9mol，含量99%）氢氧化钠、1.3g（4.0mmol，含量99%）四丁基溴化铵和300g水，氮气置换3次，通入一氯甲烷，加热至90℃，保持压力在0.5MPa下反应6小时，分液，有机相蒸馏，取沸程为110-112℃/0.7KPa 的馏分，得67.6g无色清亮液体1,2-二甲氧基-4-（2-甲基烯丙基）苯，含量97.3%，收率85.6%。3）3,4-二甲氧基苯丙酮的合成：250mL四口烧瓶中，加入40.5g（0.2 mol，95%）1,2-二甲氧基-4-（2-甲基烯丙基）苯和121.5g乙酸，冷却至0℃后通入28.8g（0.6mol）臭氧（氧气源，臭氧含量约为6.2%）1.5小时后再通入氮气0.5小时；分批加入13.0g（0.2mol）Zn粉，控制反应液温度在0℃左右，搅拌3小时，过滤，50mL乙酸乙酯萃取，水洗，无水硫酸钠干燥。有机相脱溶后精馏，取沸程为122-124℃/0.7KPa的馏分，得33.4g浅黄色油状液体3,4-二甲氧基苯丙酮，含量99.0%，收率85.0%。此外，齐鲁工业大学的郭鸽在其硕士学位论文《3,4-二甲氧基苯丙酮合成与清洁生产》中以3,4-二甲氧基苯乙酮作为原料，通过Willgerodt反应后生成3,4-二甲氧基苯乙酸，然后乙酰化后水解，最终生产产品3,4-二甲氧基苯丙酮，产品总收率为78%[2]。
参考文献
[1] 姚灿, 撒阳陵, 罗先福, 全春生, 刘国文, 周锦萍, 李萍, 柳爱平. 3,4-二甲氧基苯丙嗣的合成研究. 精细化工中间体[J]. 2018, 48(1): 31-34.
[2] 郭鸽. 3,4-二甲氧基苯丙酮合成与清洁生产. 齐鲁工业大学硕士学位论文[D]. 2016.12.