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桂酸桂酯的制备及应用

发布日期:2019/2/14 9:24:42

背景及概述[1][2]

桂酸桂酯别名肉桂酸肉桂醇酯,天然存在于苏合香脂、白秘鲁香脂等香脂中,具有花香脂香香气。桂酸桂酯是一种重要的精细化工中间体,广泛用于医药、香料等产品的生产中,主要用作香精中的定香剂,可用于调配香石竹、风信子、晚香玉、素心兰、檀香、白兰、铃兰等花香香精,在香料香精化妆品工业中有着广泛的用途,同时也被GB2760收录,被允许作为食品添加剂使用。  

制备[1]

目前,制备桂酸桂酯有以下几种方法:

1、由乙醇和桂醛在无水乙醚中长时间反应而得。

2、采用热苛性碱溶液处理天然苏合香脂、秘鲁香脂来提取桂酸桂酯,该方法生产的桂 酸桂酯成本较高,原材料难求,工艺复杂,且严重污染环境。

3、CN200810046866.0、发明名称“一种肉桂酸肉桂酯的制备方法”公开了由桂酸与氯化亚砜反应制备肉桂酰氯,再在有机溶剂存在下与肉桂醇反应合成桂酸桂酯。此合成方法虽然工艺比较简单,但是溶剂消耗量大,副产物多,收率低,产物难以提纯,并且在该制备方法中使用的有机溶剂N,N-二甲基苯胺有刺激性臭味,味道较重最终会导致产品的香气不够纯正。

4、由桂酸乙酯和桂醇进行酯交换制备桂酸桂酯,反应一般在高压下进行,反应结束后直接用活性炭脱色进行多次重结晶获得最终产品。该工艺存在着反应周期长,副产物多,结晶困难、污染严重,收率低等问题。

制备方法包括以下步骤:

(1)反应

在油浴中,将桂酸甲酯、桂醇与碳酸钾按照质量比1:1~2:0.05~0.1混合,得到的混合物在搅拌下加热至120~160℃,并在此温度条件下反应1~3h,反应产生的甲醇随着温度升高而馏出,当甲醇不再馏出时停止加热并将温度降至80℃,得到含有桂酸桂酯的反应液;

(2)洗涤和回收

向步骤(1)得到的含有桂酸桂酯的反应液中加入水和乙酸乙酯,然后搅拌洗涤至水相为中性,使水相与油相分离,除去水相,油相在真空为-0.096MPa与温度45℃的条件下加热脱去乙酸乙酯溶剂,再在压力0.1~0.2KPa、温度195~205℃条件下进行减压蒸馏,得到桂酸桂酯粗品;

(3)结晶

将步骤(2)得到的桂酸桂酯粗品在乙醇中于温度0~-10℃条件下进行重结晶,分离结晶物,然后烘干,得到白色固体状桂酸桂酯。

与现有技术相比,本发明的桂酸桂酯的合成方法,以桂酸甲酯及桂醇作为反应原料,在碳酸钾的催化下发生酯交换反应,在反应过程中通过将生成的甲醇直接蒸除以促进 反应向正向进行,提高了反应的转化率,缩短反应时间,也避免了高压反应带来的副反应产物。后处理过程中,本发明采用了减压蒸馏的工艺操作先对将桂酸桂酯粗品蒸出,不仅起到了分离提纯的效果,还达到了脱色的理想效果。最后再用乙醇经过一次重结晶得到的产品 具有香气纯正、色泽好、纯度高等优点。

应用 [2-4]

一、用于制备一种包装用的阻燃防虫布料

CN201710570248.5提供一种包装用的阻燃防虫布料,由布料和阻燃防虫层组成,所述阻燃防虫层由以下重量份数的原料制成:水20-30份,乙二醛5-9份,柏木油2-5份,桂酸桂酯3-8份,聚丙二醇5-10份,硫酸胺3-6份,氢氧化镁1-3份,柠檬酸8-15份,硼砂6-10份,氢氧化铝2-5份,氨化铍1-3份,硅藻土1-5份、硅烷偶联剂1-3份,四羟甲基氯化磷1-3份。与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明中的包装用的阻燃防虫布料,其由布料和阻燃防虫层组成,阻燃防虫层由乙二醛、柏木油、桂酸桂酯、聚丙二醇、硫酸胺、氢氧化镁、柠檬酸、硼砂、氢氧化铝、氨化铍、硅藻土、四羟甲基氯化磷制成,其具有阻燃、防虫的功效,使用该布料制成的包装袋盛装衣物时可以预防火灾、蚊虫侵害衣物。

二、用于制备一种灭蟑剂

CN201010278895.7提供一种灭蟑剂,使用效果好,由下列重量份的成分组成:

聚氯乙烯                120份

熟马铃薯                490份

丙三醇                  30份

桂酸桂酯                25份。

三、用于制备一种膏香型烟用香精

CN201510682330.8提供一种膏香型烟用香精,该清香型烟用香精能够增浓卷烟的香气,同时可以掩盖杂气,改善余味。采用如下技术方案:

一种膏香型烟用香精,其包括以下重量份原料:香基1-20份,溶剂80-99份;其中,香基由以下组分构成:

桂酸甲酯0.1-1.0份;

桂酸乙酯0.1-2.5份;

苯甲酸苄酯0.1-2.0份;

桂酸苯乙酯0.1-2.0份;

苯乙酸苄酯0.05-2.5份;

苯乙酸苯乙酯0.05-2.0份;

苯乙酸叶醇酯0.1-1.5份;

苯甲酸叶醇酯0.1-1.0份;

苯甲酸甲酯0.1-2.5份;

桂酸桂酯0.2-3.0份。

和现有技术相比,本发明的有益效果:将本发明膏香型烟用香精添加到烟丝中,采用本领域常规技术制成卷烟产品,感官评价试验结果表明:和未添加本发明膏香型烟用香精的空白样相比,添加后的卷烟样品香气质变好,香气量明显增加,且改善了余味,掩盖了杂气。

主要参考资料

[1] CN201711203218.7 一种桂酸桂酯的制备方法

[2] CN201710570248.5 一种包装用的阻燃防虫布料及其制备方法

[3] CN201010278895.7 灭蟑剂

[4] CN201510682330.8 一种膏香型烟用香精

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