藜芦醛的合成工艺

2022/11/25 11:15:15

背景技术:

藜芦醛化学名称为3, 4一二甲氧基苯甲醛,又名,甲基香兰素,是一种合成香料。 广泛用于食品、酿酒行业,也是一种重要的医药中间体,如降压药哌唑嗪。肾上腺素 B受体阻断剂藜芦心胺、抗过敏药曲尼司特,还有维拉烟肼、甲基多巴、甲基多巴乙 酯、卡比多吧二氨藜芦啶,也都是由其为原料而合成的。

多年来,各厂家都用香兰醛为原料,与硫酸二甲酯在碱溶液中反应而制得,近些 年来香兰醛的价格飞涨,而下游产品藜芦醛价格没有提升,从而使生产企业利润越来 越薄,甚至到了亏本的地歩。国内许多厂家纷纷停产,并且以此方法合成藜芦醛会生 产大量废水,对环境造成较大污染,寻找新的、低成本的、清洁低污染的合成路线已 成为此行业中的当务之急。

发明内容:

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种藜芦醛的化学合成配 方及工艺,该工艺具有技术先进、安全可靠、成本低廉、清洁低污染等优良特点。

一种藜卢醛的化学合成配方,主要有以下重量份的原料制成:

A)l,2—二氯乙烷300—400份;B)三氯化铝180—200份;C)三氯氧磷200— 240份;D)N,N二甲基甲酰胺95—115份;E)藜芦醚100—120份。

本发明的有益效果是:本发明以藜芦醚为起始原料,加入各种原料来合成的,该 工艺具有技术先进、安全可靠、成本低廉、清洁低污染等优良特点,避免了原工艺的 严重环境污染问题。

本发明藜芦醛的化学合成工艺,包括以下制作步骤:

①向反应釜中干燥洁净的1,2—二氯乙垸,再加入三氯氧磷开启搅拌,冷却降

到4。C分批次从手孔中加入三氯化铝,每次25kg,间隔10tnin,釜温控制<30";②降釜温到15'C以下,开始滴加N,N二甲基甲酰胺,温度控制在18'C滴完,滴 完后温度稳定一段时间,大约lh;

③ 升温到65°C ±2°C ,保温反应5h;

④ 然后降温到45'C土2'C,开始滴加藜芦醚,釜温控制不升不降。

(D缓缓加热升温到物料回流出现,保温反应开始计时大约在6h左右会有物料 析出,析出后,从回流管分水器中分出1,2—二氯乙烷110kg,然后保温反应24h取中 控样(藜卢醚含量在1.5%以下合格)

©保温到28h时,降温到60°C,将此反应慢慢放入1300kg水中,再加329kg 1,2 一二氯乙垸搅拌,温度控制在50。C-60r,放完后搅拌lh

⑦ 降温到20℃-30℃-,静置lh,把下层有机物放入相邻的釜中洗涤。

⑧ 水层可再用1,2—二氯乙垸萃取两次(250kgX2),将有机层合并与洗涤釜中。 水层碱化PH=8,回收N,N 二甲基甲酰胺

⑨ 油层加水650kg搅拌1h,静置1h,分层再加650kg洗至PH=6.5-7,洗下的水做下批水解套用,油层去脱溶。

⑩ 脱溶后的粗油装桶运往蒸馏工段,蒸出产品。

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