4, 4’ - 二巯基二苯硫醚的合成

2023/1/6 13:43:56 作者:谷雨

4, 4’-二巯基二苯硫醚为醚类有机物,被广泛应用于医药、农药和染料等精细化学品中间体。

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合成

4, 4’-二巯基二苯硫醚的合成方法,其特征在于以苯硫酚为起始原料,包括以下步骤:

1)、酯化:在苯硫酚中滴加醋酐,然后升温至80≈90°C反应直至GC分析已无苯硫酚;待所得的反应产物降温至5〜15°C后,加水,取分层后所得的位于下层的有机层I ;所述苯硫酚与醋酐 的摩尔比为1:1. 1〜1. 5 ;

2)、醚化:在步骤1)所得的有机层I中加入溶剂和作为催化剂的碘,并于10〜15°C下滴加二氯化硫,于10〜15°C保温反应2〜4h;在反应所得的产物中加水,取分层后所得的位于上层的有机层II ;所述有机层II减压脱去溶剂后,得黄色固体;所述碘与苯硫酚的重量比为0.9%〜2%, 所述苯硫酚与二氯化硫的摩尔比为1: 1.1〜1.3;

3)、水解:在水中加入氢氧化钠和步骤2)所得的黄色固体,升温回流反应1〜3h ;然后降温至室温,滴加质量浓度为20〜40%的盐酸溶液,过滤,得白色固体;所述氢氧化钠与苯硫酚的质量比为1〜2:1,所述盐酸与氢氧化钠的摩尔比为1〜1.2:1 ;

4)、重结晶:将白色固体用重结晶溶剂进行重结晶,得白色晶体状的4,4’-二巯基二苯硫醚。

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